[發(fā)明專利]制備(3R,5S)-3,5-O-亞異丙基-3,5,6-三羥基己酸衍生物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910050115.0 | 申請日： | 2009-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN101538261A | 公開（公告）日： | 2009-09-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳宇瑛;榮祖元;李坤;平原;于媛媛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國醫(yī)藥集團總公司四川抗菌素工業(yè)研究所 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 610051四川省成都市東*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 丙基 羥基 己酸 衍生物 方法 | ||
1.制備(3R，5S)-3，5-O-亞異丙基-3，5，6-三羥基己酸衍生物的方法，其特征在于，包括 如下步驟：
(1)將L-蘋果酸保護羥基的化合物(2)與羰酰二咪唑(CDI)在溶劑中反應制得 (S)-2，2-二甲基-5-氧代-1，3-二氧雜-4-乙酰基咪唑，為化合物(3)；
(2)將化合物(3)與米氏酸在溶劑中、堿性催化劑存在下反應，制得(S)-2-(4’-氧 代-3’，4’-O-亞異丙基-3’，4’-二羥基-1’-羥基-烯)-丙二酸環(huán)亞異丙酯，為化合物(4)；
米氏酸的摩爾用量是化合物(3)的1-3倍，反應的溫度為0～80℃，反應時間1～ 48h；
所述堿性催化劑選自仲胺或叔胺，堿性催化劑的摩爾用量是化合物(3)的1-3倍；
(3)將化合物(4)和ROH反應，制得(S)-3，6-二氧代-5，6-亞異丙基-5，6-二羥基己 酸叔丁酯，為化合物(5)；
(4)然后以化合物(5)為原料，制備目標化合物(1)，反應通式如下：
其中，ROH為叔丁醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑選自氯代溶 劑、醚類溶劑、酯類溶劑或腈類溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，CDI的摩爾用量為化 合物(2)的1-3倍，反應溫度為10～70℃，反應時間為1～5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑選自氯代溶 劑、醚類溶劑、酯類溶劑或腈類溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將化合物(4)和過 量的ROH在回流狀態(tài)下反應，反應時間2～20h。
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