[發(fā)明專利]一種碳?xì)饽z負(fù)載二氧化鈦電極的制備方法及其應(yīng)用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910049822.8 | 申請日： | 2009-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN101549895A | 公開（公告）日： | 2009-10-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙國華;金宇寧;吳梅芬 | 申請（專利權(quán)）人： | 同濟(jì)大學(xué) |
| 主分類號： | C02F1/46 | 分類號： | C02F1/46;C02F1/32;C02F103/30 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 | 代理人： | 張 磊 |
| 地址： | 20009*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 凝膠 負(fù)載 氧化 電極 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳?xì)饽z負(fù)載二氧化鈦電極的制備方法及其應(yīng)用。?
背景技術(shù)
隨著塑料、橡膠、纖維、涂料和印墨等使用染料工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)染料的產(chǎn)量不斷上升，廢水排放量也不斷增加，因此有色廢水污染問題日益嚴(yán)重，此類廢水具有色度深、毒性大、生化降解困難的特點(diǎn)。近年來，利用半導(dǎo)體顆粒作為催化劑來光降解有色廢水已成為國際上的一個研究熱點(diǎn)。其中TiO2由于毒性小、穩(wěn)定且催化能力強(qiáng)而成為應(yīng)用最廣泛的光催化劑。對于色度深、透光性差的染料廢水，光催化降解處理效率低。尋找高效光催化降解染料廢水的方法一直是環(huán)境工作者的目標(biāo)。?
因此將電化學(xué)吸附方法引入光催化降解高色度染料廢水中，是一種新型的廢水處理工藝。先將TiO2負(fù)載于具有良好電吸附性能的電極表面，在電場作用下將染料分子富集于電極表面，降低溶液的色度，同時紫外光透過廢水溶液作用于TiO2光催化劑，降解處理污染物。隨著降解作用電極表面污染物濃度逐漸降低，電場的存在可使溶液中污染物進(jìn)一步富集于電極表面，繼續(xù)發(fā)揮光催化降解反應(yīng)的高效處理能力。在處理高色度染料廢水過程中，首先發(fā)揮電極材料的電吸附作用將染料分子吸附于電極表面，從而降低污染物水溶液的色度，有利于紫外光的透射性，更好的發(fā)揮TiO2的光催化性能，起到電助光催化的作用。?
一種性能優(yōu)異的電吸附輔助光催化電極必須具備兩個條件：1、載體本身必須具備電吸附電極的特點(diǎn)——高比表面積和良好的導(dǎo)電性。2、負(fù)載TiO2后的電極還應(yīng)保持電吸附電極的特性。碳?xì)饽z是一種具有高比表面積、高電導(dǎo)率的塊狀材料，是一種性能優(yōu)異的電吸附電極，相比于單純的吸附作用，電場的存在可以提高電極去除污染物的速率和能力。采用Sol-Gel法制備得到CA/TiO2電極，將其用于電吸附輔助光催化降解高色度有機(jī)染料廢水。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種具有高比表面、高導(dǎo)電性、外觀形狀可控并適用于電化學(xué)吸附輔助光催化降解技術(shù)的碳?xì)饽z負(fù)載二氧化鈦電極的制備方法及其應(yīng)用。?
本發(fā)明提出的碳?xì)饽z負(fù)載二氧化鈦電極的制備方法，具體步驟如下：?
(1)：采用溶膠-凝膠酚醛聚合法，以間苯二酚、甲醛為原料，加入催化劑作用后，在玻璃模具中靜置得到具有網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的酚醛樹脂，厚度控制在5～10mm之間。將經(jīng)得到的塊狀酚醛樹脂片在表面張力小于30mN/m的有機(jī)試劑中進(jìn)行溶劑置換，至其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的水分子被有機(jī)試劑所替換，然后在室溫下晾干后在管式爐中程序升溫至600～1200℃，并保持3～5小時進(jìn)行碳化，得到碳?xì)饽z；
(2)將鈦酸丁酯、無水乙醇和乙酰丙酮用磁力攪拌儀攪拌混合均勻，然后滴加硝酸，去離子水和無水乙醇組成的混合溶液，然后持續(xù)攪拌2-4小時，得到鈦酸丁酯的溶膠凝膠。?
(3)將步驟(1)所得的碳?xì)饽z浸入步驟(2)所得的鈦酸丁酯溶膠-凝膠溶液中，并保持0.5～2小時，然后取出在90℃烘箱中放置1～3小時，待冷卻后重復(fù)2～6次。?
(4)將步驟(3)所得的鈦酸丁酯溶膠-凝膠的碳?xì)饽z，在管式爐中升溫至400℃～800℃進(jìn)行高溫煅燒，即得所需產(chǎn)品。?
下面進(jìn)一步講述本發(fā)明提出的碳?xì)饽z負(fù)載二氧化鈦電極的制備方法，具體步驟如下：?
(1)將間苯二酚、甲醛、催化劑和水按照摩爾比為1∶2∶50～300∶17.5的比例混合均勻，倒入玻璃模具中，中間以玻璃隔板分割，控制間距為0.5～3cm，然后放入密閉容器中，靜置反應(yīng)，取出所得到酚醛樹脂氣凝膠，再用表面張力小于30mN/m的有機(jī)試劑進(jìn)行溶劑置換，時間為5～7天，間隔一段時間(如24小時)更換有機(jī)試劑；將所得到酚醛樹脂氣凝膠放置于室溫下進(jìn)行干燥，室溫干燥時間為5～7天后在管式爐中控制程序升溫，以1.5℃/min～3.5℃/min的速度升溫到600℃～1200℃，并保持在該溫度下反應(yīng)3～5小時，然后以同樣速度冷卻至室溫，得到碳?xì)饽z；?
(2)將鈦酸丁酯、無水乙醇、乙酰丙酮按1∶3∶0.1～0.5的體積比用磁力攪拌儀混合均勻，然后滴加硝酸、去離子水、無水乙醇組成的混合溶液，硝酸、去離子水與無水乙醇的體積比為1∶4∶20～30，持續(xù)攪拌2～4小時，得到鈦酸丁酯的溶膠-凝膠；?
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