[發明專利]一種介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑及制備方法和應用

有效

• 申請號: 200910049785.0
• 申請日: 2009-04-22
• 公開（公告）號: CN101537352A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 李曉紅;王紅娜;王一萌;吳鵬
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J21/12;B01J35/10;B01J37/02;C07C67/31;C07C69/68
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

1.一種介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑的制備方法，該催化劑以介孔氧化硅SBA-15為基底限閾組裝的介孔氧化鋁復合材料為載體，氯鉑酸為活性組分前體，其金屬鉑在載體表面的分散度為0.03～0.18，擔載量為2.4～4.0wt.％(重量百分比)，鉑粒子平均粒徑為6.3～40.0nm，介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑的表示式為Pt/xAS；

其中：AS表示氧化鋁與介孔氧化硅SBA-15的復合材料；

x表示AS的氧化鋁重量百分比含量，其特征在于該方法以Al(NO₃)₃·9H₂O為鋁源，通過固相研磨將其引入到未脫除表面活性劑P123的介孔氧化硅SBA-15的孔道里，P123分子式為EO20PO70EO20，平均分子量為5800，經焙燒后得到介孔氧化鋁復合材料，并以氯鉑酸為活性組分前體、介孔氧化鋁復合材料為載體，經浸漬、干燥后在甲酸鈉的水溶液中還原制得介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑，具體制備包括以下步驟：

a、將Al(NO₃)₃·9H₂O與未經脫除表面活性劑的介孔氧化硅SBA-15，采用固相研磨混合，其Al(NO₃)₃·9H₂O與介孔氧化硅SBA-15重量比分別為0.7137∶1；1.3480∶1；2.1776∶1和3.3088∶1，混合后在500℃溫度下焙燒5～6小時得到氧化鋁含量分別為15％、25％、35％和45％的介孔氧化鋁復合材料；

b、將上述得到的氧化鋁含量為15％、25％、35％和45％的介孔氧化鋁復合材料為載體，分別在載體中滴加氯鉑酸溶液，金屬鉑與載體的重量比為1∶24～40.6，攪拌4小時后蒸干溶劑，然后在120℃烘箱中干燥12小時得介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑前體；

c、將上述催化劑前體在350～500℃溫度下焙燒2小時或者不經焙燒；

d、將上述焙燒或不經焙燒的催化劑前體在濃度為0.06～0.1mol/L、溫度為95℃的甲酸鈉水溶液回流2小時，得到還原后的催化劑，其甲酸鈉水溶液中的甲酸鈉與催化劑前體鉑含量的摩爾比為10∶1；

e、將上述還原后的催化劑經過濾后用去離子水洗滌，并以100℃干燥10～15小時而得介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑。

2.根據權利要求1所述介孔氧化鋁材料負載鉑催化劑的制備方法，其特征在于所述氯鉑酸溶液為氯鉑酸的無水乙醇溶液、氯鉑酸的純水溶液或氯鉑酸的無水乙醇與純水的混合溶液，其氯鉑酸的無水乙醇溶液中氯鉑酸與無水乙醇按重量比為1∶25配制；氯鉑酸的純水溶液中氯鉑酸與純水按重量比為1∶31.6配制；氯鉑酸的無水乙醇與純水的混合溶液中氯鉑酸、無水乙醇、純水按重量比為1∶12.5∶15.8配制。