[發(fā)明專利]一種2,3-二甲基戊醛的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910049746.0
• 申請日: 2009-04-22
• 公開（公告）號: CN101525279A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王之建;賈衛(wèi)民;李喜彥
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07C47/02
• 分類號: C07C47/02;C07C45/58
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

1.一種2，3-二甲基戊醛的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)、縮合反應(yīng)

將3-甲基-2-戊酮與α-鹵代乙酸酯投入到無溶劑或非質(zhì)子 有機(jī)溶劑甲苯的反應(yīng)釜中，加入強(qiáng)堿醇鈉或醇鉀，在強(qiáng)堿醇鈉或 醇鉀作用下3-甲基-2-戊酮與α-鹵代乙酸酯進(jìn)行縮合反應(yīng)生成環(huán) 氧羧酸酯，控制縮合反應(yīng)溫度在-20℃～10℃，反應(yīng)時間為3～8h；

其中原料3-甲基-2-戊酮與α-鹵代乙酸酯按摩爾比為1∶1～ 1.2；非質(zhì)子有機(jī)溶劑甲苯的量按每摩爾3-甲基-2-戊酮與α-鹵 代乙酸酯100mL加入；

其中醇鈉、醇鉀相對應(yīng)的醇可為1～5低碳鏈脂肪醇，醇鈉 或醇鉀的加入量按其與3-甲基-2-戊酮摩爾比1～1.5∶1；

其中α-鹵代乙酸酯可為氯代乙酸甲酯、氯代乙酸乙酯、溴 代乙酸甲酯或溴代乙酸乙酯；

(2)、皂化反應(yīng)

待步驟(1)的3-甲基-2-戊酮與α-鹵代乙酸酯縮合反應(yīng)結(jié) 束后，室溫下加入氫氧化鈉或氫氧化鉀的甲醇溶液進(jìn)行皂化反 應(yīng)，反應(yīng)時間4～6h；

(3)、酸化脫羧反應(yīng)

待步驟(2)的皂化反應(yīng)結(jié)束后，20KPa左右減壓回收甲 醇，待不再出餾分，剩余物加入原料3-甲基-2-戊酮量3～4倍 冰水稀釋，攪拌5min左右，靜置30min，分出上層甲苯層；下 層用33％濃鹽酸或20％～35％硫酸調(diào)節(jié)pH＝1～2后，用甲基叔 丁基醚萃取3次、再加入占原料3-甲基-2-戊酮量重量百分比組 成為1％的銅粉，減壓至5KPa蒸餾，收集72～75℃餾分即得本 發(fā)明的2，3-二甲基戊醛。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2，3-二甲基戊醛的合成方法，其特征在 于該合成方法所得的2，3-二甲基戊醛的摩爾收率為40～70％。