[發明專利]碳化鎢粉的制備方法

無效

• 申請號: 200910049538.0
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101525236A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 江國健;徐家躍;莊漢銳;李文蘭
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/626
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及一種陶瓷超細粉末的制備方法，更具體的說是涉及一種燃 燒合成碳化鎢粉的方法。

背景技術

碳化鎢具有高熔點、高硬度、高韌性、抗磨損、高導熱等特性，廣泛 應用在刀具材料領域，而且鎢的碳化物顯示了極高的催化活性，有希望取 代貴金屬催化劑，因此相關的研究很多。由于碳化鎢粉的化學純度和物理 性能要求嚴格，使得制取碳化鎢粉的工藝很復雜，用傳統的工藝從黑鎢精 礦或白鎢精礦生產碳化鎢，通常必須經過仲鎢酸銨生產、鎢粉制備和碳化 等許多工序制成的碳化鎢，生產成本高。

近年來，碳化鎢粉體的合成研究歸結起來可分為化學法和機械法兩大 類，化學法主要為噴霧熱轉化法、有機鹽熱分解法、一步還原碳化法、復 鹽沉淀法、自還原性胺鎢鹽制取超細WC粉、用廢料回收工藝制取WC等， 機械法主要為高能球磨法、振動球磨法及機械合金化法。現有的碳化鎢粉 制備方法主要缺點是原料價格高、耗能高、反應轉化率低、穩定性差、效 率低、難以規模化生產和工藝復雜等。要降低碳化鎢的生產成本，必要途 徑是采用價格相對較便宜的原材料、減少從礦物原料到制品生產工藝的作 業工序，同時采用節約能耗、易于產業化的生產工藝。

近年來，燃燒合成(CS)技術在碳化鎢粉體的制備中獲得了初步應用， 它以氧化鎢為原料，利用氧化鎢與鎂和碳的化學反應自身放熱、并以燃燒 波蔓延的方式來合成碳化鎢，因而具有節約能源、反應迅速及容易規模化 生產等優點。在燃燒合成碳化鎢方面，已有以氧化鎢為原料來合成碳化鎢， 利用鎢粉與碳在電場作用下合成了碳化鎢，但這些研究所采用的原料相對 而言還是比較昂貴的，如果采用氧化鎢的前級原料鎢酸鹽為原料來制備碳 化鎢，將能大大降低生產成本。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種采用鎢酸鹽為原料制備碳化鎢 粉的方法，本發明提供的碳化鎢粉制備方法原料成本低廉，工藝設備簡單。

本發明的技術方案，一種碳化鎢粉的制備方法，包括下列步驟：

A、將鎢酸鹽、鎂粉、碳粉按照摩爾比鎢酸鹽∶鎂粉∶碳粉＝1～6∶3～ 25∶1～8的比例混合，然后壓實裝入碳氈制的直立環狀筒或盤狀容器中， 裝入高壓容器中在氬氣氣氛中進行燃燒合成，燃燒合成后自然冷卻；

B、取出燃燒合成產物，進行物料破碎，在1～10mol/L的鹽酸溶液中 浸泡1～5小時，使合成副產物MgO雜質完全溶解于鹽酸中，抽濾，加入去 離子水洗滌，重復抽濾和洗滌多次，直到用AgNO₃檢測濾液中無Cl^-為止， 最后在烘箱中在100～110℃溫度下將洗滌后的物料干燥1～5小時，得到 終產物碳化鎢粉。

步驟A中所述的鎢酸鹽選自鎢酸鈉、鎢酸鈣或鎢酸銨，鎢酸鹽的粒度 粒徑范圍為0.5～100μm。

步驟A中所述的鎂粉的粒徑范圍為0.3～50μm，所述的碳粉的粒徑范圍 為0.01～10μm。

步驟A中反應的氬氣壓力為0.1～15MPa。

對步驟A的進一步優化是將鎢酸鹽、鎂粉、碳粉按照摩爾比鎢酸鹽∶ 鎂粉∶碳粉＝1～6∶3～2?5∶1～8的比例稱重后，外加固體添加劑，均勻混 合，然后壓實裝入碳氈制的直立環狀筒或盤狀容器中，裝入高壓容器中在 氬氣氣氛中進行燃燒合成，燃燒合成后自然冷卻，其中所述固體添加劑選 自NaCl、MgCl₂、NaF、MgF₂、KCl其中之一或一種以上的混合物，所述固體 添加劑的加入量為鎢酸鹽、鎂粉和碳粉總重量的1～10wt％.

鎢酸鹽粉、鎂粉、碳粉和固體添加劑的混合物壓實后，壓實密度為2.0～ 5.0g/cm³。

本發明的有益效果，本發明使用的高壓容器和一般的燃燒合成方法 (SHS)高壓容器相仿，無需特殊要求，但要求反應物或添加了固體添加劑 的反應物均勻混合后壓實安放在碳氈制的直立環狀筒或盤狀容器中，燃燒 合成后采用自然冷卻。本發明與現有技術相比具有下列優點：

第一、本發明能耗低，除啟動燃燒合成反應外不需任何能量；

第二、本發明采用簡單的工藝與設備，產量大，效率高，有利于降低 成本，易于產業化；

第三、本發明以價格相對較便宜的鎢酸鹽為原材料，減少了從礦物原 料到制品生產工藝的作業工序，有利于降低碳化鎢的生產成本；