[發明專利]雙季戊四醇的合成方法

無效

• 申請號: 200910049449.6
• 申請日: 2009-04-16
• 公開（公告）號: CN101531573A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 王幸宜;李到
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/09;C07C29/38;B01J23/10;C08K5/06;C09D7/12
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1.雙季戊四醇的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：將乙醛與甲醛的混合溶液加入水和催化劑的混合物中，進行縮合反應，然后濾出催化劑，再在反應系統中加入堿溶液，得到雙季戊四醇和三季戊四醇，然后從反應產物中收集雙季戊四醇和三季戊四醇；

所說的催化劑由載體和活性成分構成，所說的活性成分選自稀土La的氧化物、Ce的氧化物中的一種以上；

所說的載體為蒙脫土；所說的活性成分為催化劑總重量的5-40wt％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑的組分和重量含量為：氧化鑭5～40wt％，氧化鈰5～40wt％，其余為載體蒙脫土。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑的用量為乙醛重量的0.01％～5％，水的用量與乙醛重量質量比為1.7：1～18：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，甲醛與乙醛的摩爾比為3.5：1～7.0：1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將乙醛先與甲醛總重量的1/3～1混和，剩余甲醛在反應過程中加入。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在水和催化劑的混合物中加入季戊四醇，添加的季戊四醇與乙醛的摩爾為0.5：1～1.5：1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的甲醛為重量濃度27～37％的水溶液，或聚甲醛與水的混和物，乙醛為重量濃度為10～60％的水溶液，季戊四醇為工業級別的商品，或循環使用的季戊四醇粗產品，或分離雙季戊四醇后的合成產物溶液。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的堿溶液選自氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀溶液，氫氧化鋰溶液的水溶液及其混合物，濃度為10～60wt％，添加量控制在堿與乙醛的摩爾比為1：1～1：3的范圍之內。

9.根據權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，采用滴加的方式將乙醛與甲醛的混合溶液加入水和催化劑的混合物中。

10.根據權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，縮合反應溫度為40～80℃，時間為1～6h。