[發明專利]一種定向孔氧化物材料及制備方法

無效

• 申請號: 200910048914.4
• 申請日: 2009-04-07
• 公開（公告）號: CN101555157A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 徐子頡;馬超;王瑋衍;逯愛慧;汪飛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/14;C04B35/46;C04B35/48;C04B35/10;C04B35/453;C04B35/26;C04B35/624
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳龍梅

1.一種定向孔氧化物材料，其特征在于：由氧化物以及定向孔結構構成，在氧化物中分布著定向排布的管狀孔，孔徑在1～20微米范圍可調節，孔隙率在20％～80％之間，孔結構具有各向異性而且孔壁中由微孔連通；氧化物是指二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鐵、氧化鋅、氧化鋁、氧化鋇中的一種。

2.權利要求1的定向孔氧化物材料的制備方法，其特征在于：

第一步，氧化物先驅物膠體的制備

按重量百分比分別稱取氧化物先驅物和分散劑，氧化物先驅物∶分散劑＝(40％～95％)∶(60％～5％)，10～70℃水浴中攪拌，得到氧化物先驅物膠體；

氧化物先驅物是正硅酸乙酯、鈦酸丁酯、硫酸鋁、硫酸氧鈦、氯化氧鋯、硝酸鋇、硫酸鋅、酚醛樹脂、聚己內酯、聚氧化乙烯、水溶性淀粉、甲基纖維素、乙基纖維素中的一種或重量百分比為(20％～70％)∶(80％～30％)的任意2種；

所說的分散劑是乙醇、己烷、甲苯、四氫呋喃、氯仿、對甲苯磺酰氯、六亞甲基四胺、聚甲醛、硝酸、水中的一種或按重量百分比為(20％～80％)∶(80％～20％)的任意2種；

第二步，定向孔干凝膠的制備

將第一步制得的膠體移至市售的底部呈圓錐形塑料離心管中，將該離心管固定在可精確控制升降速率的裝置上，調整離心管位置，使離心管底部與液氮表面接觸，然后在1～100毫米/小時的下降速率范圍內，使離心管下降，直至離心管中的膠體全部浸沒在液氮中，然后停止下降并保持此狀態3小時；再將離心管置于凍干機中凍干24～72小時，得到具有定向孔結構的氧化物先驅物的干凝膠；

第三步，干凝膠的熱處理

將第二步制得的干凝膠至于管式爐中，通入氮氣作保護氣體，以1℃～20℃/分鐘的升溫速率升至400～700℃并恒溫2～6小時，最后以5℃～10℃/分鐘的降溫速率降至室溫；

第四步，定向孔氧化物的燒成

將第三步得到的干凝膠置于管式加熱爐中并通入空氣，以1℃～5℃/分鐘的升溫速率，升溫至800～1200℃并恒溫2～6小時，再以5～10℃/分鐘的降溫速率，降至室溫，得到定向孔氧化物材料。