[發(fā)明專利]二甲基丙烯酸乙二醇酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910048861.6
• 申請日: 2009-04-03
• 公開（公告）號: CN101514158A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設計）人: 安豐發(fā)
• 申請（專利權）人: 上海和創(chuàng)化學有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03;C08K5/103;B01J27/055;B01J23/02;B01J27/236;B01J27/24
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 楊元焱

1.一種二甲基丙烯酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇為原料，在催化劑和阻聚劑存在的條件下， 采用反應精餾酯交換工藝進行反應，把反應生成的甲醇通過共沸精餾及時移 走，得到含二甲基丙烯酸乙二醇酯的反應產(chǎn)物；所述的甲基丙烯酸甲酯和乙二 醇的用量摩爾比為3.5～6.5∶1；所述的催化劑的用量為原料總質量的 0.1％～5.0％，所述的阻聚劑的用量為原料總質量的0.05％～0.5％；

B、將步驟A所得反應產(chǎn)物在減壓條件下蒸餾，脫除過量的甲基丙烯酸甲 酯后，再脫除催化劑和阻聚劑，得到二甲基丙烯酸乙二醇酯產(chǎn)品；

所述的催化劑選自A類催化劑中的一種和B類催化劑中的一種，A類催化 劑包括氰酸鉀、氰酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、氯化鉀、氯 化鈉、硫酸鉀、硫酸鈉、硫氰酸鉀和硫氰酸鈉，B類催化劑包括鋇、鎂、鈣、 鋰的氧化物和氫氧化物；A類催化劑與B類催化劑的質量比為20∶1～1∶20；

所述的阻聚劑選自A類阻聚劑中的一種和B類阻聚劑中的一種，A類阻聚 劑包括對苯二酚、2，6-二硝基對甲酚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚和對叔丁基鄰 苯二酚；B類阻聚劑包括二丁基二硫代氨基甲酸銅、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶 -1-氧氮氧自由基和2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯；A類阻聚劑與B 類阻聚劑的質量比為10∶1～1∶10。

2.如權利要求1所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于： 所述的A類催化劑與B類催化劑的質量比為10∶1～1∶10。

3.如權利要求1所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于： 所述的A類阻聚劑與B類阻聚劑的質量比為5∶1～1∶5。

4.如權利要求1所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于： 步驟A中所述的采用反應精餾酯交換工藝進行反應的反應溫度控制在80～130 ℃，塔頂溫度控制在63～70℃。