[發(fā)明專利]氧化亞銅菱形十二面體及低溫還原反應(yīng)的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910048844.2 | 申請日: | 2009-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN101549883A | 公開(公告)日: | 2009-10-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 高濂;梁旭東 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號: | C01G3/02 | 分類號: | C01G3/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200050上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氧化亞銅 菱形 十二 低溫 還原 反應(yīng) 制備 方法 | ||
1.一種氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末,其特征在于由12個全等的(110)晶面包圍而成。
2.按權(quán)利要求1所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末,其特征在于所述的氧化亞銅菱形十二面體為立方相,衍射峰依次對應(yīng)于(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面的衍射峰。
3.低溫還原反應(yīng)制備如權(quán)利要求1或2所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的方法,其特征在于以五水硫酸銅作為銅源,以葡萄糖作為還原劑,油酸作為表面活性劑,使用水和乙醇的混合溶劑,使用氫氧化鈉使整個溶劑保持堿性,在60-120℃的溫度下進(jìn)行還原反應(yīng),工藝步驟為:
(1)將CuSO4·5H2O溶解在去離子水中,形成濃度為0.01~0.1mol/L的透明溶液,然后將油酸和無水乙醇加入到透明溶液中攪拌,油酸和無水乙醇的加入量分別是4mL~10mL和10mL~40mL;
(2)將步驟(1)經(jīng)攪拌后的溶液加熱至60℃~120℃,再加入NaOH溶液反應(yīng),使之反應(yīng),NaOH溶液濃度為0.1~1mol/L,加入量是5mL~20mL;
(3)在步驟(2)制成的溶液中加入葡萄糖進(jìn)行反應(yīng),葡萄糖的加入量為2g~4g,形成沉淀物;將沉淀物從溶液中分散出來,然后在乙醇和環(huán)己烷中清洗多次,最后在真空電爐中烘干,烘干溫度是20~80℃。
4.按權(quán)利要求3所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的低溫還原反應(yīng)的制備方法,其特征在于沉淀物從溶液中分散出來是在離心機(jī)上以5000-6000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速離心。
5.按權(quán)利要求4所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的低溫還原反應(yīng)的制備方法,其特征在于離心的時間為5-15分鐘。
6.按權(quán)利要求3所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的低溫還原反應(yīng)的制備方法,其特征在于洗滌是用環(huán)乙烷和乙醇分別洗滌3-7次。
7.按權(quán)利要求3所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的低溫還原反應(yīng)的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的攪拌時間為5-10分鐘。
8.按權(quán)利要求3所述的氧化亞銅菱形十二面體微晶粉末的低溫還原反應(yīng)的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的加入葡萄糖進(jìn)行反應(yīng)的時間為20-60分鐘。?
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