[發明專利]一種二氧化鈦摻銪納米片溶膠的制備方法

無效

• 申請號: 200910047820.5
• 申請日: 2009-03-19
• 公開（公告）號: CN101538065A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 李強;褚晶;宋杰;李彩霞;張娜
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及納米片的制備，具體地說是以工業級偏鈦酸為鈦源、三氧化二銪為銪源制備二氧化鈦摻銪(TiO₂:Eu³⁺)的納米片溶膠的方法。

背景技術

TiO₂的化學性質穩定、難溶、無毒、成本低，它在太陽能轉換和儲存、有害復雜有機物降解方面引起科研工作者廣泛的興趣。它是理想的光催化劑，但其因禁帶較寬(3.2eV)，要激發產生電子一空穴對，需要近紫外光(387.5nm).而在太陽光譜中，光強最大的部分在500nm左右的綠色光區，紫外與近紫外部分僅占總光能的5％左右，這導致它對太陽光的利用率很低，因此提高利用太陽能效率的關鍵技術在于改進TiO₂的禁帶寬度，使反應的響應光譜向可見光擴展，從而提高TiO₂納米粒子的光催化效率。另一方面，TiO₂的電荷載流子的復合速度極快，嚴重影響光催化的效率，所以擴展TiO₂對光共振吸收的響應范圍和降低載流子的復合速率，而采用了對TiO₂納米材料進行銪的摻雜的改進，銪屬無毒元素，應用時不會造成污染，并且銪的加入改變了TiO₂表面狀態和晶場環境，從而解決了這兩方面的問題。二氧化鈦摻銪的納米片溶膠可以制成納米薄膜材料，它已在太陽能電池反射膜、電致顯示器件、可逆光電池和超導薄膜的研究中都顯示了廣闊的應用前景。

目前，二氧化鈦的來源主要是酞酸丁酯的水解，所需的原料成本較高，且工藝復雜。為了得到高純、粒度分布均勻、銳鈦礦相摻雜銪的納米片，必須設法采取價格低廉的原料。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種二氧化鈦摻銪(TiO₂:Eu³⁺)納米片溶膠的制備方法，該方法操作簡單，設備條件低，成本低廉，適合工業化生產。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種二氧化鈦摻銪納米片溶膠的制備方法，該方法包括以下具體步驟：

a、將偏鈦酸(H₂TiO₃)多次蒸餾水洗滌，放入60℃的烘箱中12小時.取三氧化二銪(Eu₂O₃)溶于的硝酸中得銪離子；

b、將偏鈦酸(H₂TiO₃)與碳酸鉀(K₂CO₃)以摩爾比為5.2∶1混合均勻，取a中制得的銪離子按照鈦質量分數的0.2％～3％加入到該混合物中，并加入5ml的無水乙醇，充分研磨；

c、將b中所得混合物置于馬弗爐中于600℃～1000℃反應6～15小時；

d、取出煅燒后的物料，以4g/L的比例加入1mol/L的鹽酸攪拌24～72小時，過濾洗滌后，濾餅以0.4g/L的比例，加入四正丁基氫氧化銨或乙二胺攪拌24～72小時，然后在10000r/min的高速離心機下離心，得到二氧化鈦摻銪(TiO₂:Eu³⁺)納米片溶膠。

本發明的有益效果是：

(1)、采用廉價的工業級偏鈦酸為生產原料，降低生產成本的同時操作流程簡單。

(2)、四正丁基氫氧化銨和乙二胺攪拌溶液可以循環使用，減少對環境的污染，節省能源，降低成本。

(3)、所得二氧化鈦摻銪納米片透明溶膠具有很好的光學性能。

附圖說明

圖1為實施例3所得二氧化鈦摻銪粉體的X射線衍射圖

圖2為實施例3所得二氧化鈦摻銪粉末的熒光光譜

圖3為實施例3所得經鹽酸和四正丁基氫氧化銨處理后的二氧化鈦摻銪溶膠的熒光光譜

圖4為實施例3二氧化鈦摻銪納米片溶膠的TEM圖

具體實施方式

實施例1

a、將5g偏鈦酸(H₂TiO₃)多次用蒸餾水洗滌，放到烘箱中于60℃下烘12小時，取0.01g的三氧化二銪(Eu₂O₃)溶于的0.16ml1mol/l的硝酸中得銪離子。

b、將5g?H₂TiO₃與6.9g?K₂CO₃的比例混合均勻，取a中制備0.16ml的銪離子加入到該混合物中，此時銪的質量占鈦的質量分數為0.2％，再加入5ml的無水乙醇，充分研磨。

c、將b中混合物置于馬弗爐中于600℃～1000℃反應6小時。