[發明專利]含氟端基手性碳的偶氮苯光致變色化合物及其合成方法無效
| 申請號： | 200910047191.6 | 申請日： | 2009-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN101503376A | 公開（公告）日： | 2009-08-12 |
| 發明（設計）人： | 謝孔良;于艷紅;陳思;侯愛芹 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08;C09K9/02 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 | 代理人： | 翁若瑩 |
| 地址： | 201620上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含氟端基 手性 偶氮 苯光致 變色 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種含氟端基手性碳的偶氮苯光致變色化合物，其特征在于，具有如下通式：
其中，R1為：
R2為：
2.如權利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于，具體步驟為：
第一步、將4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基偶氮苯或4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基雙偶氮苯 加入到用冰鹽浴冷卻至0～5℃的二氯亞砜中，加入催化劑N，N-二甲基甲酰胺，室溫反應 0.5～2h，然后升溫至30～50℃攪拌1～3h后，再升溫至70～90℃反應2～6h，真空抽濾掉未反 應的二氯亞砜，冷卻到室溫待用；
其中，4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基偶氮苯或4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基雙偶氮苯與二氯 亞砜以及N，N-二甲基甲酰胺的重量比為1∶10～25∶0.02～0.04；
第二步、在第一步所得溶液中加入N，N-二甲基甲酰胺，冷卻至5～10℃，滴加十二氟 庚醇和三乙胺的混合溶液，升溫至70～95℃反應3～6h，靜置12～24h，將靜置后溶液倒入去 離子水中，調pH值到中性，抽濾，烘干，用氯仿重結晶；
其中，第一步中原料4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基偶氮苯或4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基 雙偶氮苯與第二步中所用N，N-二甲基甲酰胺、十二氟庚醇和三乙胺的重量比為1∶5～10∶ 1.5～2.5∶0.5～1。
3.如權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述第一步中4-羧基-4′-N，N-二甲基 氨基偶氮苯或4-羧基-4′-N，N-二甲基氨基雙偶氮苯與二氯亞砜的重量比為1∶15～20。
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