[發明專利]一種新型碳氣凝膠電極的制備及其應用

無效

• 申請號: 200910047015.2
• 申請日: 2009-03-04
• 公開（公告）號: CN101492158A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發明（設計）人: 趙國華;吳梅芬;金宇寧;胡惠康
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;H01M4/38
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于水處理領域，涉及電化學吸附技術，包括電極材料的制備和在電化學吸附處理廢水中的應用。

背景技術

隨著社會工業化的不斷發展，全球的環境問題日漸突出，尤其是大量工農業污水和生活廢水的排放使得水體遭受到有機物的嚴重污染。目前廣泛用于水污染處理的方法有：吸附、膜分離、化學處理、生物降解、光催化氧化和電催化氧化等技術。由于污染物種類繁多、處理要求不同，各種技術都有其適用的范圍。對于低濃度污染物，采用電氧化等處理方法往往大量的能量耗于水氧化分解過程中，能源利用率低；采用吸附劑吸附處理低濃度污染物，僅僅依靠多孔材料的高吸附特性去除污染物，所需的吸附劑的量一般比較大，處理成本高。因此多種方法的交叉融合是水污染處理技術發展的新趨勢，將電化學方法與吸附技術相結合的電化學吸附就是這樣一種新型工藝。電化學吸附的優勢為：可吸附去除難生物降解的有機物質；凈化程度好，適用于的濃度廢水范圍廣；能耗小、操作成本低。因此電化學吸附/脫附技術在廢水處理和水的深度凈化、有機物的分離和回收、吸附劑的再生等方面有著良好的應用前景。電極材料是電化學吸附技術的核心，使用的電極材料必須具有高比表面積、低電阻、強極化性；在所施加的電壓范圍內不參與法拉第反應。現有的多孔碳材料一般比表面積低、沒有固定的連續結構，無法作為電吸附電極使用。發明一種電化學吸附技術中的理想電極材料確有必要。

發明內容

本發明的目的是制備一種具有高比表面、高導電性、外觀形狀可控并適用于電化學吸附技術的碳氣凝膠塊狀電極，并用于廢水中環境污染物的去除。

本發明涉及溶膠凝膠酚醛聚合-常溫干燥-高溫碳化-二氧化碳活化的制備碳氣凝膠方法，以及將碳氣凝膠應用于廢水中環境污染物的去除的方法和工藝。

在電化學吸附處理廢水污染物時，采用了三電極電化學反應系統，以高比表面碳氣凝膠作為處理電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，采用電化學恒電位方式提供所需的電場。

上述方法中相關的工藝參數為：水樣處理體積為30～1000ml，電極面積可為2～20cm²，電極間距保持在0.5～3cm，控制工作電極的電位為200～600mV。

上述方法中進行恒電位電吸附，處理時間在3-8h之間，在實際應用過程中根據處理廢水的性質和水量及電極面積進行相應處理時間的控制，以達到最后處理要求為準。

如上所述的方法，其中待處理反應物包括：典型酚類污染物、具有毒性的苯胺類污染物、雜環類污染物，具體包括苯酚、苯胺、吲哚。

本發明的步驟包括：

酚醛樹脂網絡狀氣凝膠的制備

(1)間苯二酚∶甲醛∶催化劑∶水(摩爾比)1∶2∶m∶17.5，(其中間苯二酚∶催化劑(m)＝50～300)按上述比例混合均勻后，倒入一個玻璃模具中，中間以玻璃隔板分割，控制間距為0.5～3cm，然后放入一個密閉容器中，放入烘箱內控制一定的溫度放置一段時間。

(2)靜置時間為：20～30℃下20～30小時，50～60℃下20～30小時，80～90℃下60～90小時，然后取出得到酚醛樹脂氣凝膠，再用表面張力較小的有機試劑(如丙酮、無水乙醇等)進行溶劑置換，時間為5～7天，每24小時更換新鮮的有機試劑。

(3)然后取出放置于室溫下進行干燥，室溫干燥時間為5～7天。

(4)碳化過程：在管式爐中控制程序升溫，以1.5℃/min～3.5℃/min的速度升溫到600℃～1200℃并保持3～5小時，然后以同樣速度冷卻至室溫。

(5)活化過程：在管式爐中將碳化后的碳氣凝膠以1.0℃/min～2.0℃/min的速度升溫至800℃～900℃并保持1～3小時，然后降至室溫，在整個過程中以150ml/min～250ml/min的氣流量(其中N₂∶CO₂＝10∶5～7)通入管式爐，最后得到的碳氣凝膠比表面積可達1500m²/g以上。

采用溶膠-凝膠方式制備得到的碳氣凝膠，對其進行物理、化學性質的表征，并與其他多孔碳材料進行了比較。有關參數見表1

表1.碳氣凝膠材料性質參數

采用碳氣凝膠電化學吸附去除廢水中環境污染物

高比表面碳氣凝膠用于電吸附處理廢水，與鉑絲相連接的碳氣凝膠作為處理電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，采用電化學恒電位方式提供所需的微電場。