[發明專利]鈦酸鋇粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200910046840.0
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101531394A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 丁西亞;沈波;翟繼衛;付芳
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C04B35/468
• 代理公司: 上海光華專利事務所
• 代理人: 許亦琳

技術領域

本發明屬于電子材料與器件領域。具體涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法。

背景技術

壓電陶瓷作為最重要的電子材料之一，在信息、航天等高科技領域得到廣泛應用，是當代科技發展所必不可少的材料。隨著科技的高速發展，人們環保意識的增強，對壓電陶瓷材料的要求就越來越高。現在所使用的壓電陶瓷材料最傳統、最成熟的是鉛基陶瓷材料，然而在這些鉛基材料中PbO大概占70％，會對環境和人類造成嚴重的危害。所以研究無鉛基壓電陶瓷是壓電陶瓷發展的必然趨勢。對無鉛壓電材料的要求是在制備、使用和廢棄后處理過程中不會對環境和人體造成危害而又要具備良好的壓電性能。現在無鉛壓電陶瓷體系主要有BaTiO₃基無鉛壓電陶瓷，Bi_1/2Na_1/2TiO₃基無鉛壓電陶瓷，堿金屬鈮酸鹽基無鉛壓電陶瓷，鎢青銅結構無鉛壓電陶瓷，鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷等。無鉛壓電陶瓷的性能和傳統的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷(簡稱為PZT)相比，其壓電性能偏低，在電子元器件上的應用無法取代PZT。因此，如何提高無鉛壓電陶瓷的壓電性能是問題的關鍵所在。

陶瓷晶粒定向技術是一種提高壓電性能的有效方法。模板晶粒生長法是陶瓷晶粒定向技術中常用的方法，這種方法是利用局部規整反應制得取向度高的陶瓷，以材料的形貌為基礎，首先制備具有一定取向的模板晶粒作為種晶，然后分散到基體中施加一個使其形成具有一定紋理組織結構的驅動力，在通過熱壓法、熱鍛法、流延法使模板定向排列，最終達到擇優取向的目的，從而提高其壓電性能。該方法的關鍵技術之一就是制備徑高比大、具有取向的片狀模板種晶。鈦酸鋇(BaTiO₃)晶體因具有鈣鈦礦結構，化學性質穩定，壓電系數高，因而成為種晶的理想選擇。但由于片狀BaTiO₃模板很難制備而制約這方面的研究，現有的制備工藝很復雜，且所合成的片狀BaTiO₃粉體因尺寸太大(50μm～100μm)而不適合作模板種晶。因此，研究一種簡單的工藝制備片狀BaTiO₃模板，并且其片狀尺寸可調成為亟待解決的問題。控制晶體生長形貌通常有兩種方法：直接從溶體中結晶生長和從預先制備的模板上形核生長。熔鹽法是直接生長法中最常用的方法，其使用熔鹽作為氧化物間反應的傳質。在熔鹽中，由于離子間具有較高的擴散速率，因此反應可在較短時間內完成。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈦酸鋇粉體的制備方法。

本發明的鈦酸鋇粉體的制備方法原理為：

本發明的鈦酸鋇粉體的制備方法包括如下步驟：

1)以Bi₂O₃和TiO₂為原料，KCl或NaCl為熔鹽，通過熔鹽法制備片狀Bi₄Ti₃O₁₂粉體；

2)將BaCO₃和步驟1制備的片狀Bi₄Ti₃O₁₂粉體混合后置于尼龍球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水進行球磨，然后以KCl或NaCl熔鹽進行預燒，然后升溫至合成溫度后保溫，冷卻后制得含有BaTiO₃的粉體混合物；

3)清洗步驟2制備的粉體混合物獲得BaTiO₃粉體。

步驟1中，所述Bi₄Ti₃O₁₂粉體的制備方法如下：將Bi₂O₃和TiO₂按照摩爾比為2.24∶3配比混合，然后稱取與粉體總質量相等質量的KCl或NaCl為熔鹽，在800℃保溫1小時并升溫至950℃并預燒2～3小時，制得片狀Bi₄Ti₃O₁₂粉體。

步驟2中，所述BaCO₃和Bi₄Ti₃O₁₂的摩爾比值，即：BaCO₃∶Bi₄Ti₃O₁₂＞3∶1，優選的，BaCO₃和Bi₄Ti₃O₁₂的摩爾比為5～8∶1。