[發明專利]反丁烯二酸二甲酯的制備方法無效
| 申請號： | 200910045842.8 | 申請日： | 2009-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN101475477A | 公開（公告）日： | 2009-07-08 |
| 發明（設計）人： | 顧慧娟;周重道;廖本仁 | 申請（專利權）人： | 上海化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C69/657 | 分類號： | C07C69/657;C07C67/08;B01J27/02;B01J21/04 |
| 代理公司： | 上海開祺知識產權代理有限公司 | 代理人： | 費開逵 |
| 地址： | 200333*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丁烯 二甲 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種反丁烯二酸二甲酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
將順丁烯二酸酐，固體酸SO42-/Al2O3催化劑分別加入甲醇中，加熱至回流，60-70℃的條件下反應5-10小時，然后從反應產物中收集目標產物反丁烯二酸二甲酯。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，順丁烯二酸酐與甲醇的摩爾體積比為順丁烯二酸酐：甲醇＝1：200-350，mol/ml。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，順丁烯二酸酐與固體酸SO42-/Al2O3催化劑的質量比為順丁烯二酸酐：固體酸SO42-/Al2O3催化劑＝1：0.05-0.2，g/g。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，從反應產物中收集目標產物反丁烯二酸二甲酯包括如下步驟：反應液冷卻至室溫后過濾，用乙酸乙酯溶解沉淀，過濾除去固體酸SO42-/Al2O3催化劑，乙酸乙酯層用堿溶液堿洗，分出的乙酸乙酯層水洗至中性后蒸除溶劑，得到目標產物。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所使用的堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所使用的堿溶液為的質量百分濃度為8-10wt％。堿溶液的加入量為順丁烯二酸酐：堿溶液＝1：2-3，g/ml。
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