[發(fā)明專利]一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910045771.1
• 申請日: 2009-02-05
• 公開（公告）號: CN101476037A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 李登新;周勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B3/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發(fā)明屬高硫高砷金精礦浸出液中鐵的制備領域，特別是涉及一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法。

背景技術

難選金精礦中細粒金被砷的化合物、硫化鐵緊密包裹以及現(xiàn)有的提金技術用于高硫高砷難選金礦提金回收率較低的特點，采用在常壓下空氣催化氧化難選金精礦技術：硝酸氧化尾渣后，硫鐵礦氧化為硫酸鐵和硫，將黃金冶煉氰化尾渣中包裹金的硫化物氧化除掉，增加了金與浸出劑的接觸機會，氧化渣用于提金銀，提金銀后的尾渣用于制備白炭黑，氧化液經過除雜，用于制備高純Fe₂O₃，實現(xiàn)資源綜合利用。其中鐵鹽溶液的除雜是制備氧化鐵的關鍵因素[]。溶劑萃取除雜具有選擇性高、回收率高、設備簡單、操作簡便及能耗低和污染少等優(yōu)點，金屬溶劑萃取的應用領域越來越廣泛[陳家鏞等編著.濕法冶金中鐵的分離與利用[M].北京：冶金工業(yè)出版社1991-280-283]。TBP和MIBK均是中性絡合萃取劑，資料表明：給定酸度條件下，MIBK對Fe³⁺萃取率低于TBP(磷酸正三丁脂)。同時由于MIBK具有閃點低、高蒸發(fā)壓、易溶于水相、適合低濃度鐵溶液及酸度高(>6mol/L)等缺點，另一方面TBP具有易產生第三相、反萃難等缺點[J.Saji，M.L.P.Reddy.Hydrometallurgy，61(2001)：81-87]。而且TBP具有閃點高且無毒性，高度化學穩(wěn)定性等特點，MIBK(甲基異丁基甲酮)是用于金屬氯化物萃取最常用的酮類溶劑。文獻表明：在一定條件下，MIBK從HCl中萃取Fe³⁺可達到極大值，分配約10⁴，而對Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等的萃取率不足0.01％，MIBK對Fe³⁺具有很高的選擇性[《化學分離富集方法及應用》編委會.化學分離富集方法及應用[M].長沙：中南工業(yè)大學出版社，1987.244-245.]。因此發(fā)明TBP-MIBK協(xié)同萃取體系從硝酸氧化液的鹽酸介質中萃取鐵。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，本發(fā)明的制備方法簡單快速，對環(huán)境友好，提高了鐵離子溶液純度，大大降低Si、Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等離子濃度，進而制備高純鐵系材料。

本發(fā)明的一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，包括：

(1)將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經振篩機過100目篩得粉狀樣品；

(2)將質量百分比濃度為30％的硝酸與上述樣品按質量比1:1混合，在80℃下以1000r/min的速度攪拌，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液；

(3)用濃度為6.14mol/L的鹽酸調解上述硝酸浸出液中的含鐵量至18.09g/L，作為萃鐵用原料；

(4)控制水浴恒溫振蕩器溫度為室溫，將有機相和萃鐵用原料按相比(體積比)1：1倒入梨形分液漏斗中，振蕩混合，靜置分液，其中有機相組成為磷酸三丁脂：甲基異丁基甲酮＝10—1：3；

(5)分液后，取含鐵17.97g/L的有機相與蒸餾水按相比1：2于水浴恒溫振蕩器中進行反萃，即得。

所述步驟(5)中的反萃取劑為蒸餾水；

所述步驟(4)中的磷酸三丁脂和甲基異丁基甲酮均為分析純。

MIBK-TBP具有對Fe³⁺的選擇性好、萃取和反萃的速度及分相快、要求的反萃酸度低、價格便宜、供貨穩(wěn)定等優(yōu)點，常被用于從溶液中萃取Fe³⁺。它利用了FeCl₃+HCl＝H[FeCl₄]反應，生成了配合物H[FeCl₄]，該配合物溶于有機溶劑MIBK-TBP，而雜質不易被萃取，從而達到分離之目的。反萃取實際上是萃取的一種逆反應，當用高純水進行反萃取時，由于酸度降低Fe³⁺又轉入了水相。