[發(fā)明專利]高純鋁超聲波提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910045029.0
• 申請(qǐng)日: 2009-01-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101463428A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 東青;張佼;孫寶德;王俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C22B21/06
• 分類(lèi)號(hào): C22B21/06
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種冶金技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體地說(shuō)，涉及的是一種高純鋁超聲波提純方法。

背景技術(shù)

利用超聲波對(duì)金屬的凝固過(guò)程尤其是鋁的定向凝固過(guò)程進(jìn)行干涉，在熔體得到提純凈化的同時(shí)獲得均勻細(xì)小的晶粒組織，控制提純晶體中雜質(zhì)元素的分布狀態(tài)，是一種已經(jīng)成熟的工業(yè)化工藝方法。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，日本專利號(hào)為：JP，56-133434，名稱為：Manufacture?of?high?purity?aluminum，提出了一種在鋁的定向凝固過(guò)程中通過(guò)對(duì)其液固界面進(jìn)行超聲干涉，控制提純晶體微觀組織和雜質(zhì)元素分布的鋁提純方法。該方法以液態(tài)鋁為原材料，結(jié)晶以圓柱狀晶體平界面生長(zhǎng)方式為主，通過(guò)深入熔體液固界面附近的超聲變幅桿引入超聲作用，同時(shí)嚴(yán)格控制加熱區(qū)和冷卻區(qū)的溫度，可使提純晶體的微觀組織細(xì)化，降低其中雜質(zhì)元素的偏析程度。該發(fā)明超聲的作用方式較為簡(jiǎn)單，超聲主要作用于液態(tài)熔體，產(chǎn)生高速液流沖刷固液界面，受熔體在界面粘滯層的影響，對(duì)提純及細(xì)化的作用影響有限。

檢索中還發(fā)現(xiàn)，中國(guó)發(fā)明專利ZL02111339.4(高純鋁的真空連續(xù)提純凈化方法)，著重以控制熔體流場(chǎng)、控制晶體生長(zhǎng)形態(tài)達(dá)到提高提純效率的目的。該方法具有較好的提純效果，但控制晶體生長(zhǎng)形態(tài)提高提純效率極易導(dǎo)致晶粒粗大，而且提純效率同樣受到界面粘滯層的影響，從而限制了提純效率的進(jìn)一步提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純鋁超聲波提純方法，擺脫了原有凝固界面條件的約束，使超聲波直接作用于定向凝固的固液界面，通過(guò)對(duì)凝固邊界層的有效影響，加快溶質(zhì)元素在熔體中的混合與擴(kuò)散，最大程度地提高提純效率，降低提純晶體中雜質(zhì)元素的微觀偏析，同時(shí)細(xì)化晶粒組織。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明在利用超聲波提純純鋁時(shí)，被提純4N純鋁在惰性氣體保護(hù)下熔煉、保溫。在適當(dāng)?shù)臈l件下，將連接于超聲發(fā)生裝置的籽晶伸入鋁熔體并施加超聲作用，待凝固過(guò)程開(kāi)始后緩慢將籽晶向上提拉(或?qū)⑹⒎配X熔體的坩堝緩慢下引)，并使提拉速度和結(jié)晶速度保持一致，由于超聲波通過(guò)結(jié)晶器直接作用于固液界面，從而顯著增強(qiáng)了超聲對(duì)于凝固邊界層的影響，加快了雜質(zhì)元素的排出速度，提高提純效率，同時(shí)使晶粒的長(zhǎng)大受到抑制而得到細(xì)晶組織。

本發(fā)明方法包括如下步驟：

第一步，向加熱爐腔中通入惰性保護(hù)氣體后，提升爐溫至鋁的熔點(diǎn)(T_m＝660℃)以上，將熔化坩鍋中的鋁熔化。

所述通入惰性保護(hù)氣體，其時(shí)間為5min。

第二步，將鋁液升溫至660℃-750℃，將位于坩鍋上方連接于超聲發(fā)生裝置的籽晶伸入鋁熔體液面下，開(kāi)啟超聲發(fā)生裝置，施加超聲作用，籽晶的另一端采用水冷式強(qiáng)制冷卻，以保證界面前沿產(chǎn)生100-300K/cm的溫度梯度。

所述籽晶伸入鋁熔體液面下，是指籽晶伸入鋁熔體液面下2-3cm處。

第三步，將熔體溫度控制在熔點(diǎn)附近，結(jié)晶開(kāi)始后，緩慢向上提拉籽晶或?qū)⑹⒎配X熔體的坩堝緩慢下引。控制結(jié)晶速度處于5-25cm/h，并使提拉速度和結(jié)晶速度保持一致，以避免已結(jié)晶固相和液相熔體發(fā)生脫離。

第四步，超聲功率可以依據(jù)處理熔體的數(shù)量設(shè)定在0.2-10kW之間，不同的超聲功率密度以及不同的結(jié)晶速度下，固相的提純效果不同，晶粒的尺寸也會(huì)發(fā)生較大變化。最終形成的鋁錠為圓柱狀，固相純度在5N以上，雜質(zhì)元素在提純晶體中分布均勻，晶粒均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸在100μm以下。

本發(fā)明利用保護(hù)性氣氛下的熔煉和保溫，大大降低了提純過(guò)程中氧原子和氫原子的侵入；通過(guò)連接于超聲發(fā)生裝置的結(jié)晶器直接對(duì)固液界面施加超聲作用，可以顯著減小凝固過(guò)程中的邊界層厚度，從而使排除的溶質(zhì)在熔體中迅速擴(kuò)散，顯著提高雜質(zhì)元素的排除效率。同時(shí)液態(tài)熔體在超聲波作用下的氣穴效應(yīng)可以產(chǎn)生高速液流攪拌，使熔體中的雜質(zhì)元素分布均勻一致，可以有效避免提純后晶體中雜質(zhì)元素的微觀偏析，晶粒生長(zhǎng)初期晶核的長(zhǎng)大也因此受到抑制而得到細(xì)晶組織。在不同生長(zhǎng)速度和溫度梯度條件下，固相的提純效果不同。晶體的最大生長(zhǎng)速度可達(dá)25cm/h，最終提純后的固相純度均可達(dá)到5N以上，平均晶粒尺寸在200μm以下。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例采用的裝置結(jié)構(gòu)圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明：本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。