[發明專利]一種生物可降解嵌段共聚酯的制備方法無效
| 申請號: | 200910045017.8 | 申請日: | 2009-01-08 |
| 公開(公告)號: | CN101475690A | 公開(公告)日: | 2009-07-08 |
| 發明(設計)人: | 任杰;楊君偉;張乃文;王秦峰 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00;C08G63/16;C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 | 代理人: | 張 磊 |
| 地址: | 20009*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 降解 嵌段共 聚酯 制備 方法 | ||
1.一種生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于具體步驟如下:
(1)己二酸和1,4丁二醇在催化劑存在的條件下進行酯化反應,第一個階段反應時間為3~5h,氮氣保護,反應壓力為0.1~0.8MPa,反應溫度為130℃~180℃;第二個階段反應時間為1.5~5h,反應壓力為0.3~0.6MPa,反應溫度為150℃~200℃,得到聚己二酸丁二醇酯預聚物;己二酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1∶1~1∶1.8;
(2)對苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇在催化劑存在下進行酯交換反應,反應在氮氣保護下進行,反應時間為2~5h,反應壓力為0.1~0.7MPa,反應溫度為150℃~170℃,得到聚對苯二甲酸丁二醇酯預聚物;對苯二甲酸二甲酯與1,4-丁二醇的摩爾比為1∶1.4~1∶1.7;
(3)將步驟(1)和步驟(2)得到的預聚物混和,然后在負壓條件下,在催化劑作用下進行熔融共縮聚反應,控制真空度為0~200Pa,反應溫度為210℃~260℃,反應時間為3~8h,即得所需產品;聚己二酸丁二醇酯與聚對苯二甲酸丁二醇酯的摩爾比為1∶0.5~0.5∶1。
2.根據權利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或辛酸亞錫中的一種或幾種,催化劑的加入量為己二酸質量的0.2~0.4%。
3.根據權利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于步驟(1)中己二酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1∶1.2~1∶1.5。
4.根據權利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述催化劑為鈦酸四丁酯、醋酸鈷或醋酸錳中的一種或幾種,催化劑的加入量為對苯二甲酸二甲酯質量的0.2~0.4%。
5.根據權利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于步驟(2)中對苯二甲酸二甲酯與1,4-丁二醇的摩爾比為1∶1.5~1∶1.6。
6.根據權利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、辛酸亞錫、醋酸鈷或醋酸錳中的一種或幾種,催化劑用量為步驟(3)中的反應物總質量的0.05%~0.2%。
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