[發明專利]一種二氧化錫納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 200910044927.4
• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101462764A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 胡彥杰;劉杰;李春忠;姜海波
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 胡紅芳

技術領域

本發明涉及一種二氧化錫納米棒的制備方法，尤其是連續化規模化地制備二氧化錫納米棒。

背景技術

近年來，氧化物一維納米結構的研究成為物理、材料、化學領域的熱點課題。氧化物一維納米結構有著優異的物理和化學性質，同時又易于構建納米器件以形成工業化生產，它們在激光器件、納米電子學、納米光子學以及未來新一代集成電路設計里有廣闊的應用前景。在傳統領域，二氧化錫是一種性能優良的半導體氧化物材料，它具有寬的帶隙(3.6eV)、低的電阻率(10^-4-10^-6Ωcm)以及其他半導體中少見的高透光性，因而是理想的太陽能電池電極和傳感器材料。當今，開始以氧化錫納米棒制成的場效應晶體管、高靈敏度化學傳感器、高能鋰電池和太陽能染料電池等引起了國際關注。目前，二氧化錫納米棒狀結構的合成方法主要包括水熱法、熱沉積法、熔鹽法、模板法等，雖然上述方法具有操作簡單、可控性強等優點，但復雜的后處理工藝、高能耗和小產量極大地限制了二氧化錫納米棒狀材料連續規模化的生產。因此，開發一種連續規模化生產二氧化錫納米棒的方法具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化錫納米棒連續規模化的制備方法，以克服現有技術所存在的上述缺陷。

本發明的構思是這樣的：

將SnCl₄、FeCl₃的乙醇溶液經注射泵加入蒸發器，由于乙醇和SnCl₄的沸點分別為78.4℃和114.4℃，加之FeCl₃含量極少，所以溶液完全汽化形成混合蒸汽。該混合蒸汽同空氣混合后由中心管的燒嘴進入高速射流不銹鋼反應器，即從燒嘴噴出后進入到氫氣燃燒形成的環形火焰內部，同時部分乙醇也被引燃。摻雜元素鐵在火焰過程中的兩個階段可以影響顆粒的形成和形貌：首先，在火焰的初始階段，摻雜元素鐵通過影響初始團簇的形成、燒結和生長速率來影響初生顆粒的尺寸；在火焰的后續階段，隨著氣體溫度降低，摻雜元素鐵開始影響晶體結構的形成，從而抑制了(100)面的生長。最終棒狀結構的形成可以認為是顆粒在后半階段退火重整并沿(001)面取向生長的結果。通過延長不銹鋼反應器的長度可以增加顆粒在火焰中的停留時間，進而強化這一過程，得到產率較高的二氧化錫納米棒狀結構。

本發明所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將四氯化錫、三氯化鐵和乙醇均勻混合得到液體混合物，利用注射泵加入蒸發器汽化同預熱的空氣混合，通過設置在燃燒反應器頂部燒嘴的中心管進入長度可調的反應器(可以是不銹鋼材質的)，在反應器內進行充分水解反應，并在鐵元素的誘導作用下取向生長形成納米棒狀結構，反應溫度為1000～2000℃；最終生成棒狀結構二氧化錫，可從燃燒反應器頂部排出并收集，尾氣則經過HCl吸收塔后排空。所得棒狀結構二氧化錫的長度為100～400nm，寬為20～80nm，長徑比為5～20，分散性較好。

通過以下工藝參數的調整來控制合成二氧化錫納米棒的長度和長徑比：

四氯化錫和三氯化鐵的乙醇溶液質量濃度為10～20％，錫和鐵的摩爾比為10∶1～100∶1，中心管的空氣進量與上述溶液進料量的比例為1～2m³/h∶2～5ml/min；

不銹鋼管反應器的長度同顆粒在火焰中的停留時間成正比，其長度可以為20cm～80cm；

四氯化錫、三氯化鐵和乙醇的混合溶液，利用注射泵加入溫度范圍為200～300℃的蒸發器汽化。

采用本發明的方法制備二氧化錫棒狀結構，設備工藝簡單，不需任何基板，周期短產量高，可連續規模化生產，易于工業化實施。且所得結構均勻可控、結晶性良好，具有極廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例的生產流程示意圖；

圖2為本發明實施例1產物的電鏡照片；

圖3為本發明實施例2產物的電鏡照片。

具體實施方式

通過以下實施例的說明將有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。

實施例1