[發(fā)明專利]一種含碳OH基的有機硅樹脂合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910044792.1 | 申請日： | 2009-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN101704953A | 公開（公告）日： | 2010-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李強軍;衷敬和;姜其斌;陳子榮;蔡彬芬 | 申請（專利權(quán)）人： | 株洲時代電氣絕緣有限責任公司 |
| 主分類號： | C08G77/06 | 分類號： | C08G77/06;C08G77/12;C08G77/16;C08G77/20 |
| 代理公司： | 上海碩力知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 412100 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 oh 有機 硅樹脂 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種有機硅樹脂及其合成方法；具體而言，本發(fā)明涉及含碳OH有機硅樹脂及其合成方法。
技術(shù)背景
有機硅樹脂是目前一種常用樹脂，廣泛應(yīng)用于浸漬漆、涂料、云母帶膠粘劑以及對有機硅樹脂如聚酯、環(huán)氧樹脂的改性等領(lǐng)域。通常，有機硅樹脂中含有大量的硅OH(即OH直接連在Si原子上，Si-OH，以下同)，這些硅OH在實際應(yīng)用當中發(fā)揮非常重要的作用，但硅OH也存在一些不足或缺陷之處：如硅OH不夠穩(wěn)定，它與另一個硅OH在常溫下發(fā)生脫除一個水分子而交聯(lián)；但另一方面，硅OH與碳OH之間存在很大差異和不相容性，在用硅樹脂改性有機樹脂時由于兩種OH間存在這種不相容性，很難使兩種OH發(fā)生反應(yīng)，通常需要高溫和另外特殊的高效催化劑才能讓兩者反應(yīng)到一起。所以，有機硅樹脂的應(yīng)用特別是利用其分子上的硅OH時還是存在一定的局限性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是旨在涉及并提出含碳OH的有機硅樹脂及其制備方法，針對引入碳OH對有機硅樹脂的顯著作用而提出來合成這種含碳OH的有機硅樹脂的合成方法。
在有機硅樹脂分子鏈上引入碳OH將會大大改善有機硅樹脂與有機樹脂之間的可反應(yīng)性和相容性。一方面，碳OH它比較穩(wěn)定，在常態(tài)下其不會發(fā)生自聚或與硅OH發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，所以它能夠穩(wěn)定存在；另一方面，碳OH它能與有機樹脂中的OH或COOH以及其它有機可反應(yīng)基團反應(yīng)，很容易用來改性有機樹脂。另外，引入碳OH可以大大改善有機硅樹脂與基體材料或被粘附材料的附著力，以及改善并大大提高與各種顏料添加劑之間的配伍性。
采用特殊官能團的有機硅單體與常用的甲基苯基硅烷單體共水解縮聚是在有機硅樹脂中引入碳OH的一種有效可行的方法，而且在有機硅樹脂中引入碳OH在很大程度上也是非常有必要的。
本發(fā)明目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的：
至少選取一種按結(jié)構(gòu)通式X-C-R′-SiRnY3-n所示的硅烷單體為起始原料，其中R可以是苯基、甲基、乙烯基、羥基、氫或其它有機基團，R′代表一價烷基，碳原子數(shù)取值1～7，X代表鹵原子，Y代表可水解基團，可以是氯、烷氧基團、酰氧烷基基團等，n取值0、1、2；起始原料中還包括含甲基或苯基的硅烷單體，取上述起始原料甲基單體、苯基單體、乙烯基單體、含氫單體、X-C-R′-SiRnY3-n單體，按質(zhì)量份20～60∶50～120∶0～30∶0～30∶20～50的比例混合，滴加入5～20℃的水和甲苯的混合溶劑中進行共水解縮聚反應(yīng)3～8小時，然后在稍高的溫度80～120℃下進行濃縮2～5小時，得到有機硅預(yù)聚物，水洗到中性后將該預(yù)聚物在100～120℃的溫度范圍內(nèi)和PH值為9～11的堿性條件下進行水解2～5小時，之后加入鹽酸進行中和達到中性，水洗過濾，加入適量甲苯或二甲苯，達到所需固含50％左右即出料，得到含碳OH基的有機硅樹脂。
發(fā)生下列水解反應(yīng)，得到OH并形成含碳OH的有機硅樹脂產(chǎn)物。
所述的所用具有結(jié)構(gòu)通式X-C-R′-SiRnY3-n的有機硅單體，包括3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙基甲基二氯硅烷、氯丙基二甲基氯硅烷、氯丁基三甲氧基硅烷、氯戊基三氯硅烷等。
所述含甲基或苯基的硅烷單體，包括二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、正硅酸乙酯等。
所述乙烯基單體，包括上述單體中含乙烯的單體。
所述含氫單體，包括上述單體中含氫的單體。
本發(fā)明具體的制備工藝流程：
1、有機硅樹脂預(yù)聚物的合成??起始原料、甲基單體、苯基單體、乙烯基單體、含氫單體、X-C-R′-SiRnY3-n單體按質(zhì)量份20～60∶50～120∶0～30∶0～30∶20～50的比例混合，滴加入5～20℃的水和甲苯的混合溶劑中進行共水解縮聚反應(yīng)3～8小時，然后在稍高的溫度80～120℃下進行濃縮2～5小時，得到有機硅預(yù)聚物，水洗到中性。
2、鹵素水解反應(yīng)將上述該預(yù)聚物在100～120℃的溫度范圍內(nèi)和PH值為9～11的堿性條件下進行水解2～5小時，之后加入鹽酸進行中和達到中性，水洗過濾，加入適量甲苯或二甲苯，達到所需固含量50％左右即出料，得到含碳OH基的有機硅樹脂。
具體實施方式
以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，但本發(fā)明不限于下述實施例。
實例一：
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