[發(fā)明專利]基于壓差法快速CVI涂層的炭紙性能改善方法和裝置

有效

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• 申請日: 2009-11-20
• 公開（公告）號: CN101734940A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 謝志勇;黃啟忠;蘇哲安;張明瑜;陳建勛;黃伯云
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發(fā)明屬于炭紙制備領域，涉及一種基于壓差法快速CVI【即化學氣相滲透】涂層的 炭紙性能改善方法和裝置。

背景技術

炭紙是一種具有導電性的功能紙，可廣泛用于防靜電包裝、電磁屏蔽、面狀發(fā)熱、耐 熱阻燃、新能源、電化學、生物醫(yī)學等材料。炭紙實際上是一種特殊的炭/炭復合材料，開 發(fā)具有良好的導電性能、力學性能和孔隙結(jié)構(gòu)等綜合性能的炭紙材料，尤其對高性能質(zhì)子 交換膜燃料電池的開發(fā)具有重要意義。

炭紙具有多種得天獨厚的優(yōu)良性能：低密度、高比強度、高比模量、良好的生物相容 性、耐高溫、耐腐蝕、導電導熱性和電磁屏蔽性等。因此，炭纖維導電紙及其復合材料的 研究與應用已經(jīng)引起了國內(nèi)廣泛的關注，目前軍事和民用工業(yè)上也得到了很多可喜的成 績，尤其作為質(zhì)子交換膜燃料電池擴散層的關鍵部件，已成為研究和開發(fā)的熱點。炭紙作 為一種特殊的功能紙，其制備方法也和傳統(tǒng)的造紙的工藝一樣，大致可以分為干法和濕法 兩種，當前研究最多的濕法工藝。目前，制備炭紙主要有以下一些方法：

(1)將能作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇(PVA)之類的溶液與短切碳纖維混合，利用造紙技 術在抄紙機上成型，干燥后使短纖維互相粘結(jié)，然后用酚醛樹脂等可炭化物質(zhì)的稀溶液進 行浸漬，經(jīng)過固化、炭化工藝得到炭粘結(jié)碳纖的基底紙材料。

(2)將分散介質(zhì)與具有自粘結(jié)性并能炭化的短纖維混合，抄漿后，用可炭化的短纖 維使短切碳纖維相互粘結(jié)，然后在1000℃以上高溫的惰性氣氛中使可炭化短纖維炭化，由 此可制得氣孔率在60％～90％，電阻率在0.1Ω·cm左右的碳纖維多孔材料。

(3)使用短切碳纖維與作為粘結(jié)劑的紙漿為原料，通過造紙技術抄紙成型，其中作 為粘結(jié)劑的紙漿在以后的憎水處理工藝中被氧化和氣化而除去，同時在碳紙上留下均勻的 大量孔隙起到了造孔劑的作用。這種加工方法有利于降低碳紙的制造成本，而且可以通過 控制加入紙漿的量來控制透氣率的大小。

基于炭紙的苛刻的服役環(huán)境，炭紙必須具備良好的力學性能、電學性能、表面性能、 耐久性以及孔隙尺寸和分布均勻性等物理性能。傳統(tǒng)的炭紙制備方法中一般采用樹脂等做 炭纖維的粘結(jié)劑，干燥以后采用熱壓的方法使得炭纖維相互連接，然后經(jīng)過高溫下炭化和 石墨化使得樹脂變成玻璃炭以提高炭紙的導電性能，因為炭具有較好的導電性能。但是在 炭化和石墨化的過程中，樹脂會隨溫度的逐步提高逐漸產(chǎn)生體積收縮，密度降低，纖維與 基體炭之間可能產(chǎn)生開裂，基體炭內(nèi)部也可能產(chǎn)生裂紋。這些問題出現(xiàn)的直接后果就是炭 紙整體的導電性和力學性能會因之而嚴重下降，耐久性也會出現(xiàn)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決技術問題是提供一種基于壓差法快速CVI【即化學氣相滲透】涂層的炭 紙性能改善方法和裝置，采用本發(fā)明方法能顯著改善炭紙材料的力學和電學性能。

本發(fā)明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：

一種基于壓差法快速CVI涂層的炭紙性能改善方法【對應第一種實施方式】，其特征 在于，包括以下步驟：

1)制作炭纖維坯體：采用聚丙烯腈基炭纖維做增強材料，用酚醛或環(huán)氧樹脂做粘接 劑，用干法造紙法使炭纖維成型制備炭纖維坯體，坯體厚度為100～800微米(如300微米)， 面積密度為20～70g/cm³(如50g/cm³)；

2)沉積過程：將上一步驟所得產(chǎn)物堆成垛放入反應爐中，反應爐內(nèi)壓力為1kPa至1 個大氣壓(如5Kpa)，以甲烷、丙烯或石油液化氣為碳源氣體，氮氣或氬氣為稀釋氣體， 碳源氣體的濃度為5％～100％(如50％)，氣體流量為0.1～5L/分鐘(如3L/分鐘)，反應爐 內(nèi)溫度控制在800～1100℃；沉積過程的時間為1～5小時(如2小時)。

第二種實施方式為：在第一種實施方式的基礎上，在所述的步驟2)中的沉積過程完 成后，還有加樹脂熱壓過程：用酚醛樹脂做粘接劑，經(jīng)干燥、炭化、石墨化過程，并采用 傳統(tǒng)熱壓法制備炭紙。酚醛樹脂的加入量的質(zhì)量分數(shù)為炭紙的20％-70％。

第3中實施方式：在第一種實施方式的基礎上，所述的步驟1)和步驟2)之間，還有 加樹脂熱壓過程：用酚醛樹脂做粘接劑，經(jīng)干燥、炭化、石墨化過程，并采用傳統(tǒng)熱壓法 制備炭紙。酚醛樹脂的加入量的質(zhì)量分數(shù)為炭紙的20％-70％。