[發明專利]一種殼聚糖基有機錫化合物的制備方法

無效

• 申請號: 200910044529.2
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN102040669A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 曹佐英;李香華;許友
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;A01N57/16;A01N55/04;A01N47/18;A01N43/16;A01P9/00
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1.殼聚糖基有機錫化合物的制備方法，其特征在于，所述的殼聚糖基有機錫化合物具有式1、式2、式3所示結構

式1?????????????????????????????????????????式2??????????????????????????式3

式1、式2、式3中n為聚合度，R、R¹、R²、R³為苯基、芐基、正丁基或環己基，R¹、R²、R³可以相同也可以互不相同。

2.根據權利要求1所述的殼聚糖基有機錫化合物，其特征在于，所述的殼聚糖的聚合度n為200～50000，粒度大小為20～200目，并可通過粉碎獲得所需粒徑大小的殼聚糖。

3.根據權利要求1或2所述的殼聚糖基有機錫化合物，其特征在于，所述的殼聚糖的脫乙酰度大于75％，最好大于90％。

4.權利要求1所述的殼聚糖基有機錫化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下二步反應步驟：第一步，將殼聚糖溶脹后進行羧甲基化、黃原酸化、磷酸化反應，獲得羧甲基殼聚糖、黃原酸化殼聚糖、磷酸化殼聚糖反應產物；第二步，然后將第一步得到的反應產物再次溶脹，與烴基錫化合物化學改性后，過濾分出殼聚糖基有機錫化合物，洗滌產物，獲得殼聚糖基有機錫化合物；其特征在于，第一步，所述的羧甲基化反應過程為：將溶脹后的殼聚糖裝入帶有回流冷凝裝置的反應容器中，分別加入2～8倍于殼聚糖重量的氯乙酸、二硫化碳、磷酸氫鈉，堿性條件下，于20～100℃保溫反應4～24小時，過濾分出液相，水、有機溶劑洗滌固體產物得到羧甲基殼聚糖、黃原酸化殼聚糖、磷酸化殼聚糖反應物；第二步，所述的化學改性過程為：在溶脹后的第一步反應物中加入溶劑及氯化三烴基錫有機化合物，控溫至20～100℃，反應4～72小時，氯化三烴基錫與羧甲基殼聚糖、黃原酸化殼聚糖、磷酸化殼聚糖反應物的重量之比為1.0～6.0∶1，反應停止后，過濾分出殼聚糖基有機錫化合物，再用有機溶劑洗滌，烘干后，獲得殼聚糖基有機錫化合物；所述的氯化三烴基錫合物為：氯化三苯基錫、氯化三正丁基錫、氯化三芐基錫，氯化三環己基錫。

5.根據權力要求4所述的殼聚糖基有機錫化合物的制備方法，其特征在于，所述的溶脹劑可以是5～60％氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液，也可以是甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮、水或它們的混合物。