[發(fā)明專利]N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910043863.6
• 申請(qǐng)日: 2009-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN101602674A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉立華;吳俊;肖體樂;令玉林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C211/22
• 分類號(hào): C07C211/22;C07C209/08;C08K5/17
• 代理公司: 湘潭市雨湖區(qū)創(chuàng)匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 左祝安

1.一種制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，步驟如下：

⑴按乙二胺、烯丙基鹵和堿的摩爾比為1∶2～2.4∶2～2.2，先將乙二胺加入反應(yīng)器中， 加水配成質(zhì)量百分濃度為20～50％的水溶液，再加入烯丙基鹵，在40～60℃下反應(yīng)4～6h， 然后邊攪拌邊加入質(zhì)量百分濃度為45％的NaOH溶液中和，冷卻至室溫，析出結(jié)晶，分離固 體，將液相返回反應(yīng)器中；

⑵上述液相中加入步驟⑴所用量50％的堿，充分?jǐn)嚢枞芙夂笤偌尤氩襟E⑴所用量相同的 烯丙基鹵和烯丙基鹵質(zhì)量1～2％的相轉(zhuǎn)移催化劑，于60～90℃下反應(yīng)3～6h后，再加入步驟 ⑴所用量50％的堿，繼續(xù)反應(yīng)3～6h，冷卻至室溫，析出結(jié)晶，分離固體得液相；

⑶上述液相轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置30min后，分液得油相；

⑷在上述油相中加入油相質(zhì)量0.1～0.15％的阻聚劑進(jìn)行減壓蒸餾，收集122～125℃/10 ×133.3Pa的餾分，得無色透明液體，即得產(chǎn)物N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于步驟 ⑶中分液所得水相，返回反應(yīng)器中參與下一輪反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于步驟 ⑷中減壓蒸餾所得低沸點(diǎn)餾分，返回反應(yīng)器中參與下一輪反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于所述 烯丙基鹵為烯丙基氯、烯丙基溴或烯丙基碘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于所述 堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于所述 相轉(zhuǎn)移催化劑為聚乙二醇PEG-400或季銨鹽。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備N,N,N’,N’-四烯丙基乙二胺的方法，其特征在于所述 阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)羥基苯甲醚或叔丁基鄰苯二酚。