[發(fā)明專利]溴蟲(chóng)腈及其類似物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910043790.0
• 申請(qǐng)日: 2009-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101591284A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶賢鑒;黃超群;熊莉莉;羅亮明;龐懷林;楊劍波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南化工研究院
• 主分類號(hào): C07D207/34
• 分類號(hào): C07D207/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所
• 代理人: 楊 慧

1.一種溴蟲(chóng)腈及其類似物的制備方法，其特征在于以4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和氯甲基醚為原料，以無(wú)機(jī)堿為縛酸劑，以酮類溶劑為反應(yīng)溶劑制備溴蟲(chóng)腈及其類似物，其化學(xué)反應(yīng)式為：

式1化合物和式2化合物中的R是指C₁-C₄烷烴基或C₁-C₄鹵代烷烴基；

具體操作步驟是將4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和無(wú)機(jī)堿縛酸劑加入到酮類溶劑中，溶解后，加入氯甲基醚，升溫反應(yīng)，監(jiān)測(cè)反應(yīng)完后，降至室溫下加入水，用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)PH＜7，分層，脫溶，得溴蟲(chóng)腈及類似物原藥；所述無(wú)機(jī)堿縛酸劑為堿金屬的氫氧化物或堿金屬的氧化物、堿金屬的碳酸鹽、磷酸氫二鹽，無(wú)機(jī)堿縛酸劑用量為4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈重量的1～3倍；所述酮類溶劑是C₃--C₆烷酮或C₃--C₆環(huán)烷酮，C₃--C₆烷酮或C₃--C₆環(huán)烷酮是指丁酮或甲基異丁基甲酮、環(huán)己酮，酮類溶劑用量為4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈重量的1～10倍；制得的溴蟲(chóng)腈及類似物原藥用溶劑甲醇或乙醇、異丙醇、叔丁醇中任意一種與水混配后對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶提純。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種溴蟲(chóng)腈及其類似物的制備方法，其特征在于C₁-C₄烷烴基或C₁-C₄鹵代烷烴基是乙基或2-氯乙基、氯甲基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種溴蟲(chóng)腈及其類似物的制備方法，其特征在于堿金屬的氫氧化物或堿金屬的氧化物、堿金屬的碳酸鹽、磷酸氫二鹽是指氫氧化鈉或氫氧化鉀、碳酸鉀、磷酸氫二鈉。