[發明專利]室溫下電沉積制備ZnO納米針尖陣列的方法

無效

• 申請號: 200910043726.2
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101586249A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 趙世華;王玲玲;楊雷;翟翔
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;B82B3/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司
• 代理人: 馬 強

技術領域

本發明涉及化工領域，應用于發光材料和電子場發射材料，具體涉及一種 室溫下電泳制備ZnO納米針尖陣列的方法。

背景技術

眾所周之，一維ZnO納米結構由于其獨特的性能，尤其是在納米器件和光 學材料方面的應用而被廣泛研究。一維的ZnO納米線、納米帶、納米棒和納米 管已經被成功的合成。然后在這些一維材料中，ZnO納米針尖由于其獨特的結 構而具有潛在的研究價值，特別是在場發射中有望得到應用。截止到目前，成 功合成ZnO針尖的方法已經被報道過。Liu等人使用空氣熱氧化的方法成功制 備了ZnO納米針尖，Tak等人使用有機金屬的化學氣相沉積方法在Si基底上也 制備了具有選擇生長的一維ZnO納米針尖，Yu等人在鋅的熔點以下使用空氣熱 氧化也合成了一維的ZnO納米針尖。Kim等人使用化學氣相沉積的方法在包覆 一層NiO的Si基底上熱蒸發鋅粉，同樣得到了一維的ZnO納米針尖。但是這些 實驗方法對實驗溫度、實驗儀器以及實驗成本要求很高，更容易造成能源的損 失。所以許多研究者正在尋求一種實驗設備簡單、易操作，并且能在室溫下進 行合成的方法。

使用氧化鋁模板的電泳方法已經很早就被報道過，并且一直沿用到現在。 而常用的制備雙通氧化鋁模板的方法包括：a.鋁片的處理過程，b.槽子的制備， c.溶液的配制，d.模板的制備。其中模板的制備又包括一次陽極氧化、腐蝕、二 次陽極氧化、開孔和除去障礙層等步驟。在電泳的過程中，研究者往往只注重 預期的實驗產品，而忽略了實驗上的一些細節問題，導致現在還沒有報道過在 室溫下，用電泳的方法制備一維的ZnO納米針尖。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的高溫、高損耗的缺陷， 提出一種在室溫下操作簡單的制備一維ZnO納米針尖陣列的方法。所得的針尖 陣列具有良好的陣列排布和優良的發光性能，有望替代傳統的場發射針尖，具 有良好的市場前景。

本發明的技術方案是：在室溫下電泳制備ZnO納米針尖的方法，步驟包括：

(1)按照常規方法制備雙通氧化鋁模板；

(2)制備一個中間有擋板的電泳槽，將槽子分為兩部分，在中間擋板處挖出 一個與上述氧化鋁模板同樣大小的孔，槽子兩部分的上方分別設有蓋子，每 個蓋子上裝有一個石墨棒；

(3)將步驟(1)所述的氧化鋁模板放入電泳槽中間擋板的孔中，槽的一邊 盛有0.05-0.2mol/L的硝酸鋅溶液，該部分的石墨棒接電源正極，另一邊盛有 與硝酸鋅溶液相同摩爾濃度的中性草酸溶液，該部分的石墨棒接電源負極， 所述草酸溶液中加入氯化鈉0.05-0.6g；

(4)在上述兩個石墨棒加上3-6V的恒定電壓，電泳3-7天后，陰極槽底部 有沉淀物產生；

(5)將上述沉淀物用去離子水反復沖洗出去草酸溶液，烘干，最后在800-1000 ℃退火1-3小時，即得。

在步驟(3)所述硝酸鋅溶液中加入相對于Zn²⁺摩爾百分比為1％-10％的稀 土元素硝酸鹽，電泳得到稀土元素摻雜的ZnO納米針尖陣列。

所述稀土元素為鋱、釔、鉺或銪。

本發明的技術方案中，步驟(3)所述草酸溶液的pH值一定要調成中性， 可以使用硝酸或氨水進行調試。酸性或堿性環境都會導致氧化鋁模板的腐蝕， 因為氧化鋁本身是兩性反應物，如果pH值偏堿性或偏酸性都會導致模板的破 裂，導致兩邊的溶液直接混合在一起，形成團聚嚴重的沉淀物。

本發明所需要的反應溶液，包括硝酸鋅溶液和中性草酸溶液，其濃度最好 控制在0.1mol/L左右。