[發明專利]一種在離子液體微乳液中直接電沉積制備納米材料的方法

無效

• 申請號: 200910043340.1
• 申請日: 2009-05-11
• 公開（公告）號: CN101555608A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 侯朝輝;曠亞非;付超鵬;何斌鴻
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C25D3/02
• 分類號: C25D3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種在離子液體微乳液中直接電沉積制備納米材料的新方法。

背景技術：

納米材料是近年來倍受人們關注的新型材料。納米粒子因其粒徑小、比表面積大，而具有獨特的物理和化學特性，廣泛應用于催化、電學、光學、生物傳感器等領域。目前制備納米材料的方法有很多，其中微乳液法是使用較廣的方法之一。

微乳液是指兩種互不相溶的液體在表面活性劑分子界面膜的作用下，形成的熱力學穩定、各向同性、透明或半透明的分散體系。微乳液分散相的液滴直徑通常為0～100nm，是一種具有特殊結構和性能的溶液體系。由于這種具有納米尺寸的有序分子組合體(納米水池)已被證明是納米材料合成的有效反應器，通過對這種納米反應器的尺寸、材質等因素的調控，可以方便地合成出具有特定結構和性質的納米材料，近20年來，伴隨納米科學技術的進步，微乳液的基礎與應用研究獲得了迅速的發展。因為一般反相微乳體系的導電性極差，難以用于電化學研究，目前利用微乳液制備納米粒子主要采用化學法，電化學方法采用很少，。

離子液體由體積較大的有機陽離子和體積相對較小的無機或有機陰離子構成，是一種完全由離子組成的低溫或室溫熔鹽。與傳統的有機溶劑或水溶液相比較，離子液體具有系列突出的優點：(1)幾乎沒有蒸汽壓、不揮發、無色無嗅；(2)熱穩定性高，具有很寬的液態溫度范圍；(3)化學穩定性好，具有較寬的電化學窗口等。因此離子液體作為一種新興的綠色溶劑在材料制備、化學合成、生物技術等領域受到廣泛的關注。由于離子液體具有良好的導電性和較寬的電位窗口，很早就被用于電化學研究，特別被推崇用于一些水溶液中難以進行的電化學過程。

離子液體與水在表面活性劑的作用下可構成微乳液，此種新型的離子液體微乳液與傳統的反相微乳液有著相似的微觀結構，但其有著較高的導電性，故可用于電化學應用過程。電化學方法因其操作簡單、成本低廉、易于控制而廣受關注。因此，本發明提出的在離子液體微乳液中采用電化學方法制備納米材料技術具有良好的應用前景。

發明內容：

本發明的目的旨在提供一種新穎、方便、可控的制備納米材料的方法，采用該方法無需特殊設備及特殊工藝流程，即可制備出尺寸可控、分布均勻的納米鍍層。

其特征在于將導體電極置于含有金屬鹽的水包離子液體微乳液中，采用一定的電流密度或控制一定的電極電位，短時間內即可獲得均勻一致，粒徑在0～100nm之間的金屬鍍層，而且粒徑大小可以通過參數調節來控制。

本發明的目的是通過下述方式實現的：

本發明將新型的水包離子液體微乳液作為電解質體系，并將其與電極構建電極系統，利用微乳液中的“納米水池”作為反應器，通過電化學方法實現可控納米鍍層的制備。

將相應的金屬鹽水溶液、表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體按一定的比例混合，在超聲波作用下分散均勻，形成透明的均一相離子液體包水微乳液。其中的金屬鹽根據沉積需要可以是硫酸銅、硝酸銀、氯金酸等，其水溶液濃度可在0.01～0.1mol/L的較寬范圍內變化。

所述的電沉積基底電極材料可為銅、鎳、不銹鋼、玻碳，沉積前需對電極進行一定的前處理，即先采用超細氧化鋁粉對電極進行打磨，然后分別置于稀硝酸溶液、乙醇、二次蒸餾水中超聲3～5min。

所述的電沉積是將銅、鎳、不銹鋼、玻碳等作為工作電極，大面積鉑片作為對極，放入離子液體微乳液電解質中，采用一定的電化學方法來實現電沉積。可采用控制電流法或控制電位法：采用控制電流法時，其電流密度控制在3～20mA/cm²；采用控制電位法時，其電位可控制在-0.4～0.2V(相對Ag/AgCl電極電位)。

所述的電沉積是將經過前處理的電極直接置于水包離子液體微乳液中，恒定電流或恒定電位5～30min。

所述的電沉積是將經過前處理的電極直接置于溫度在10～40℃范圍內的水包離子液體微乳液中。

所述的尺寸可控、分布均勻的納米金屬鍍層是指獲得的納米金屬鍍層粒徑可通過水與表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚的摩爾比來控制。當控制一定的摩爾比，經過一定時間的電沉積后可在電極表面形成一層顆粒大小一致、粒徑在0～100nm間的金屬納米粒子。