[發(fā)明專利]大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910043109.2
• 申請日: 2009-04-14
• 公開（公告）號: CN101525650A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘世華;徐滿才;齊風(fēng)佩;范明亮
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南師范大學(xué)
• 主分類號: C12P19/46
• 分類號: C12P19/46;C07H15/22;C07H1/08;C12R1/55
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所
• 代理人: 趙靜華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種井岡霉素的提取方法，具體地說是大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素。

背景技術(shù)

井岡霉素是一種“防效高、無藥害、無污染”的環(huán)保型農(nóng)藥，深受國內(nèi)外用戶歡迎。現(xiàn)有井岡霉素的的提取方法是采用微生物酶解的方法，是將發(fā)酵液等電后過濾，濾液濃縮得水劑，濃縮液通過烘干得粉劑；由此得到水劑含量在10％左右，粉劑含量在20％左右，但是在井岡霉素發(fā)酵液中，除了含有3％左右的井岡霉素各組分外，還含有大量雜質(zhì)：生物細胞及碎片、殘?zhí)恰㈦s蛋白、無機鹽、色素等。導(dǎo)致產(chǎn)品顏色深、殘?zhí)歉撸瑯O易吸潮成膏狀，不能滿足下游產(chǎn)品的開發(fā)。鄭裕國等(農(nóng)藥，1996，35(11)：9~10)報道了使用凝膠離子交換樹脂來提取分離發(fā)酵液中井岡霉素。發(fā)酵液預(yù)處理后，先經(jīng)過堿性陰離子交換樹脂除去雜質(zhì)、陽離子樹脂除去雜質(zhì)，然后用001×4強酸凝膠樹脂吸附井岡霉素，氨水解吸，減壓濃縮，干燥，得到了高純度的井岡霉素產(chǎn)品。但存在工藝流程長、吸附量低、解吸時間長、收率低、廢水排放量大、成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種工藝流程短，吸附量大的大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括井岡霉素的發(fā)酵，發(fā)酵液等電后趁熱過濾，其特征在于，還包括以下步驟：

(1)樹脂吸附：調(diào)節(jié)濾液pH＝7~9，在室溫條件下，經(jīng)大孔弱酸陽離子樹脂吸附至飽和，用去離子水洗至中性；

(2)洗脫：用1~4倍樹脂體積的1.0~2.0mol/L的氨水溶液洗脫井岡霉素至終點；

(3)除氨：將收集洗脫液減壓濃縮至井岡霉素的濃度為10波美并去除氨氣，得含有井岡霉素的水溶液，

(4)制成成品：將含井岡霉素的水溶液用活性碳吸附脫色，脫色后再濃縮至15~20波美，在40~70℃真空噴霧干燥得井岡霉素A含量為65％左右的井岡霉素粉末。

所述大孔弱酸陽離子樹脂為D151，骨架為聚丙烯；功能基團為-COO^-；全交換量≥9.5毫摩爾/克(干)。

所述樹脂吸附的濾液流速為1.0~3.0m³/m³樹脂·h。

所述洗脫的洗脫速度1.0~3.0m³/m³樹脂·h。

所述除氨后的氨氣利用樹脂再生的鹽酸溶液吸收。

本發(fā)明的優(yōu)點：根據(jù)井岡霉素其分子結(jié)構(gòu)中亞氨基在堿性介質(zhì)中顯正電性的特點，選用大孔弱酸陽離子樹脂對發(fā)酵液中的井岡霉素進行吸附，大孔弱酸吸附樹脂的比表面積大，吸附量大，工藝流程短；(2)選用氨水溶液洗脫井岡霉素，解吸時間短、洗脫液減壓濃縮除去氨氣，氨氣則利用樹脂再生的鹽酸溶液吸收，廢水廢氣排放少，能耗低，成本低；(3)離子交換與吸附的選擇性好，又經(jīng)活性碳吸附脫色，得到的產(chǎn)品顏色佳，水溶性好，呈均勻的粉末狀，改善了產(chǎn)品外觀，提高了產(chǎn)品質(zhì)量；(4)收率高：本發(fā)明井岡霉素的收率可達80％以上。

具體實施方法

實施例1：

(1)利用已有技術(shù)中使用的菌種和方法進行井岡霉素的發(fā)酵：

菌種如：Streptomyces?hygroscopicus?var.Jinggangensis。發(fā)酵培養(yǎng)基組成：大米粉7.0％，黃豆餅粉2.0％，花生餅粉1.0％，酵母粉1.0％，MgSO₄?0.05％，NaCl?0.5％，KH₂PO₄0.05％，在攪拌式發(fā)酵罐中進行發(fā)酵，發(fā)酵溫度38~42℃，通氣量0.7~1.3vvm，發(fā)酵時間38~44h，即得到井岡霉素發(fā)酵液。

(2)取10L發(fā)酵液等電后趁熱過濾，用氫氧化鈉調(diào)濾液pH＝7.5，濾液經(jīng)過D151大孔弱酸吸附樹脂吸附，流速為：1.0m³/m³樹脂·h，直至樹脂吸附飽和(點板跟蹤檢測)；用2倍樹脂體積的去離子水洗滌樹脂，洗滌速度3.0m³/m³樹脂·h。洗滌完畢，

(3)用1.0mol/L的氨水溶液作為洗脫劑，按照常規(guī)方法洗脫至終點(點板跟蹤檢測)，洗脫速度為1.0m³/m³樹脂·h。

(4)收集洗脫液，進行減壓濃縮，使井岡霉素A的濃度達10波美，濃縮液用活性碳進行脫色，脫色后進一步經(jīng)過減壓濃縮至濃度為16波美，干燥得到井岡霉索A的含量為65％的粉劑，收率達到83％。用過的樹脂用去離子水洗滌后，用1N的HCl再生，可反復(fù)使用。