[發明專利]一種高純度厚樸總酚制備方法

有效

• 申請號: 200910042953.3
• 申請日: 2009-03-25
• 公開（公告）號: CN101507755A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 曾建國;歐陽勇
• 申請（專利權）人: 湖南省中藥提取工程研究中心有限公司
• 主分類號: A61K36/575
• 分類號: A61K36/575;A61P21/02;A61P29/00;A61P31/04;A61P31/00;A61P1/04;A61P39/06;A61P35/00;A61P25/36;A61P7/02;A61P25/18;A61K125/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏 勇

技術領域

本發明涉及一種植物提取物，特別是涉及厚樸根或根皮而制得的厚樸總酚的制備方法。?

技術背景?

厚樸酚傳統的制備采用的原料為多年生木蘭科厚樸(Magnolia?officinalisRehd.et?Wils.)或凹葉厚樸(Magnolia?officinalis?Rehd.et?Wils.var.bilobaRehd.et?Wils.)植物的干皮或枝皮為原料經提取萃取精制而得高含量厚樸總酚提取物。厚樸藥材中主要有效成分為厚樸酚、和厚樸酚、異厚樸酚、四氫厚樸酚、厚樸堿等，其中以厚樸酚、和厚樸酚的含量為最高，中國藥典規定這兩種酚的含量在藥材中達2％以上即可藥用，一般生長15年左右的樹主干皮的含量在3-5％之間，也有更高的。?

厚樸中的厚樸酚、和厚樸酚具有明顯的、持久的中樞性肌肉松弛，中樞神經抑制作用以及抗炎，抗菌，抗病原微生物，抗潰瘍，抗氧化，抗腫瘤，抑制嗎啡戒斷反應，可抑制血小板聚集等藥理作用，和厚樸酚現在新的用途可以拓展到精神類疾病。?

為充分發揮厚樸的藥理藥效，目前對厚樸酚與和厚樸酚的研究報道的提取方法主要有：堿提酸沉法、水提取法、乙醇提取法、堿提萃取法、超臨界CO₂萃取法，高速逆流萃取法、硅膠柱層析法、大孔樹脂吸附法、TLC制備分離法、HPLC制備等。使用的藥材均是傳統方法加工的厚樸原料，包括枝樸、根樸等，為使生產成本下降甚至需要使其總酚含量在8％的20年以上的厚樸，往往造成野生資源的破壞。乙醇提取法雖能夠在初提獲得較高的提取率，但所得產品含量不高，對高純度產品的后續處理比較困難；超臨界CO₂萃取法、設備昂貴，前期投入大，成本太高，大規模工業化生產不易實現；硅膠柱層析法雖對有效成分有很好的分離效果，產品收得率高的特點，但大規模工業化生產很難實現；大孔樹脂法雖能實現工業化生產，但周期較長，成本較高。TLC和HPLC法只適合于實驗室的小量制備以及檢測，不能用于大規模工業化的生產應用；堿提法以及堿提酸沉法得到的粗產品，采用石油醚和環己烷采用回流提取時，有效成分提取率不高，消耗溶劑量大且大量溶劑的反復轉移存在很大的安全隱患。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術的上述不足，提供一種高收得率、低成本，質量穩定的高純度厚樸酚與和厚樸酚提取物的高效提取方法。?

將選用種植生長了2～5年的幼齡厚樸的根或根皮根切成小段，用堿性水溶液進行滲漏，滲漏液加酸調至產生沉淀，沉淀再用低極性有機溶劑索氏提取、回收、放冷、結晶，干燥即得高純度總酚厚樸提取物。?

所述的厚樸選自木蘭科厚樸(Magnolia?officinalis?Rehd.et?Wils.)或凹葉厚樸(Magnolia?officinalis?Rehd.et?Wils.var.biloba?Rehd.et?Wils.)中的一種或兩種。?

所述的低極性有機溶劑優選六號溶劑或正己烷。?

索氏提取過程中采用的是大型索氏提取裝置，每小時循環2-4次，共提取4-6小時。大量的溶劑轉移在往復提取中完成，降低安全隱患。?

所述高純度總酚厚樸提取物中的厚樸酚與和厚樸酚總和不低于90％。?

選用不同產地的幼齡厚樸根經檢測總酚含量后采用拼配投料的方式：使得厚樸提取物中的厚樸酚含量在30～45％，和厚樸酚含量45～60％之間；或者是使厚樸提取物的厚樸酚含量在45％～60％，和厚樸酚含量在30％～45％之間。通過此方式可使得本發明所得的厚樸總酚的質量更穩定，也使資源得到充分利用。?

本發明解決了高純度厚樸總酚提取物工業化大規模生產的技術難題，該方法生產的高純度厚樸總酚提取物具有的安全、高效、低成本、高收得率的特點。?

本發明最大特點是使用種植2-5年的幼齡厚樸的根或剝取其皮作為原料。發明人經研究發現，厚樸在種植2～3年間根皮總厚樸酚含量增加幅度巨大，其皮的總酚含量甚至達到8％，到第4年后增加緩慢，以后無論是生物總量還是總酚總量的積累才逐步往其它部位如莖方面轉移。?

圖1為厚樸種植1-20年根皮總厚樸酚含量(產地：桂東)?

從圖1可以看出，厚樸在種植1-3年中總酚在根部積累很快，從第1年的2.57％劇增到第3年8.32％，隨后增加緩慢，尤其是10年后增加更慢，從第10年的13.78增加到第20年的16.79％。?

圖2為種植1-20年厚樸原料總厚樸酚含量比較曲線(產地：桂東)?