[發(fā)明專利]一種加鋅實(shí)現(xiàn)鉛鈀分離的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910042720.3
• 申請(qǐng)日: 2009-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101487085A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丘克強(qiáng);彭穗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B11/00
• 分類號(hào): C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所
• 代理人: 顏 勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種加鋅實(shí)現(xiàn)鉛鈀分離的新方法。

背景技術(shù)

鈀具有優(yōu)良的物理性能、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)及獨(dú)特的催化活性，廣泛應(yīng)用于石油及化學(xué)工業(yè)催化劑、電子工業(yè)的電接觸材料、電極材料等現(xiàn)代科技及生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域。鈀在地球上的儲(chǔ)量稀少，隨著應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大和用量的持續(xù)增長(zhǎng)，其價(jià)格不斷上漲，因此，鈀的回收利用具有重要意義。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)含鈀失效催化劑、廢電子元件等二次資源的回收工藝已進(jìn)行了較多的研究。

鉛是金、銀及鉑族金屬的良好捕集劑，在此基礎(chǔ)上形成了測(cè)定礦石中微量貴金屬的經(jīng)典方法“鉛火試金法”，F(xiàn)raser和Beamish研究了用火試金法回收鈀情況，得出鉛對(duì)鈀具有良好的捕集效果，因此，用鉛做捕集劑處理各種含鈀的二次資源是一種有效回收和富集鈀的方法。對(duì)于鉛富集鈀后所形成的鉛鈀合金，常用的處理方法有：(1)灰吹法，與鉛工業(yè)用“灰吹法提銀”的工藝相同。龔心若總結(jié)了Beamish等對(duì)鉑族金屬試金的研究，得出古典試金法中含鉑族金屬鉛扣的灰吹，必須在有大量銀存在時(shí)進(jìn)行，如不含銀，最后的合粒會(huì)殘留40％左右的鉛；另有文獻(xiàn)報(bào)道，在鉛火試金分析的灰吹過(guò)程中，鈀有少量損失。如果將鉛鈀合金進(jìn)行灰吹處理，需將大量的鉛氧化，灰吹量大，且會(huì)損失少量鈀，大量的氧化渣需回收處理，污染嚴(yán)重，工作環(huán)境的條件差。(2)硝酸分鉛法，該方法浸煮過(guò)程中鈀會(huì)有較多溶解，需嚴(yán)格控制浸出條件以減少鈀溶解量，而且用硝酸溶解的大量鉛以離子形態(tài)存在，需進(jìn)一步處理回收，此外，該工藝過(guò)程產(chǎn)生大量的廢水、廢渣、廢氣，對(duì)環(huán)境污染也很嚴(yán)重。因此，鉛鈀合金中分離和富集鈀的清潔工藝是一個(gè)值得研究的課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有鉛鈀合金分離技術(shù)的不足，提供一種流程短、低能耗、操作簡(jiǎn)單的，實(shí)現(xiàn)鉛鈀合金的高效分離的鉛鈀分離的新方法，。

本發(fā)明的目的是通過(guò)下述方式實(shí)現(xiàn)的：

將含鈀的鉛熔體加熱熔化，在330-520℃的溫度范圍一次或者分次加入金屬鋅攪拌，使鉛中的鈀被鋅萃取形成化合物，以鈀鋅殼即浮渣形式，浮在鉛熔體表面，將浮渣分離出來(lái)，實(shí)現(xiàn)從鉛中分離鈀；所述的加鋅量按公式W_Zn＝15.36+0.0044W_Pd的計(jì)算結(jié)果上下浮動(dòng)±0.2確定，式中W_Zn為每噸鉛加鋅量(kg)，W_Pd為每噸鉛含鈀克數(shù)。

加鋅后需攪拌反應(yīng)15-30分鐘。

本發(fā)明優(yōu)選將鋅分三次加入，將含鈀的鉛熔體升溫至480-520℃恒溫，加入鋅粒，迅速用攪拌裝置將鋅壓入鉛液下并攪拌之，使鋅粒與液鉛充分反應(yīng)，然后降溫至440-460℃，撈去上層浮渣；繼續(xù)加入鋅粒后攪拌反應(yīng)；再次降溫至340-360℃，撈去上層浮渣；將溫度回升至410-430℃，加入剩余鋅粒重復(fù)攪拌反應(yīng)，降溫至330-340℃后撈去浮渣。

若鋅一次加入，流程如下：將含鈀的鉛熔體升溫至480-520℃恒溫，放入鋅粒，迅速用攪拌器將鋅壓入鉛液下并攪拌之，使鋅粒與液鉛充分反應(yīng)，然后降溫至440-460℃，撈去上層浮渣；繼續(xù)降溫至340-360℃，撈去上層浮渣；再降溫至330-340℃后撈去浮渣。

采用本發(fā)明的方法，原料含能與鋅反應(yīng)的雜質(zhì)應(yīng)盡可能地少，否則鋅的消耗會(huì)增加，并且會(huì)影響從鈀鋅殼(浮渣)中進(jìn)一步提取鈀的工藝。

本發(fā)明原理是基于鉛-鈀二元系在不同溫度下能夠形成多種化合物(見(jiàn)圖1)。其過(guò)程實(shí)質(zhì)，就是在適當(dāng)?shù)臏囟认掳唁\加入到含鈀的鉛熔體中，并攪拌之，由于鈀與鋅的結(jié)合力大于鈀與鉛的結(jié)合力，并能形成多種化合物。這些化合物的比重比鉛液小，熔點(diǎn)較高，并且不溶于被鋅飽和的鉛液，因此以浮渣的形式浮在鉛液的表面上，使鈀與鉛分離。可從該浮渣進(jìn)一步提取金屬鈀。

本發(fā)明的工藝具有流程短、低能耗的特點(diǎn)，且工藝操作簡(jiǎn)單，能有效地實(shí)現(xiàn)鉛鈀合金的高效分離。

附圖說(shuō)明

附圖1為Pd-Zn二元相圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步限定，本發(fā)明可以按發(fā)明內(nèi)容所述的任何一種方式實(shí)施。

實(shí)施例1

將200g含Pd為0.1％(1000ppm)鉛置于石墨坩堝中，加熱熔化并恒溫在500℃，一次加入4克鋅粒，迅速用攪拌器將其壓入鉛液下攪拌，使鋅粒與液鉛充分反應(yīng)25分鐘，降溫至450℃，撈去上層浮渣；繼續(xù)降溫至350℃并恒溫10分鐘，撈去上層浮渣；再降溫至330℃并恒溫10分鐘，撈去浮渣，然后取鉛樣分析表明鉛中的鈀含量降為1.01ppm。

實(shí)施例2