[發明專利]一種環保型有機無機雜化涂料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 200910042268.0
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101649152A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 文秀芳;華軍利;皮丕輝;程江;楊卓如
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09D133/12
• 分類號: C09D133/12;C09D7/12;C08F220/14;C08F2/22;B05D7/26
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 李衛東

1.一種環保型有機無機雜化涂料的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件：

(1)以重量份數計，取2～35份含羥基硅丙乳液，溶解于10～80份醇類溶劑中；所述醇類溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇或正丁醇；

(2)以重量份數計，在步驟(1)所得乳液中加入1～15份正硅酸乙酯，2～30份有機硅氧烷和0.5～10份堿性催化劑，室溫攪拌0.5～2.5h，生成二氧化硅初級粒子；所述有機硅氧烷為Si(OR)₄和/或R’Si(OR)₃，其中，OR為可水解的烷氧基，R’為氨丙基，乙烯基，(甲基)丙烯酰氧基，甲基或環氧基；所述可水解的烷氧基為甲氧基，乙氧基或異丙氧基；

(3)在第二步的反應體系中再加入1～10份的堿性催化劑，繼續攪拌3～6h，即得到有機無機雜化超疏水涂料；

所述步驟(2)和步驟(3)的堿性催化劑為氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、碳酸鈉、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一種或多種。

所述含羥基硅丙乳液通過如下方法制備：

a按含羥基硅丙乳液配方質量計，將占配方去離子水總質量5～20％去離子水、占非離子型乳化劑總質量5～20％非離子型乳化劑、占總陰離子型乳化劑總質量5～20％的陰離子乳化劑和占甲基丙烯酸甲酯總質量20～50％的甲基丙烯酸甲酯混合進行預乳化，制得預乳化的種子單體；

b將占去離子水總質量10～50％的去離子水，占非離子型乳化劑總質量15～60％的非離子型乳化劑，占陰離子型乳化劑總質量15～60％的陰離子乳化劑、配方剩余的甲基丙烯酸甲酯以及配方中的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸和乙烯基有機硅氧烷單體混合進行預乳化，制得預乳化的殼層單體；

c將配方中的過硫酸鉀溶于占去離子水總質量5～30％的去離子水中；

d在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入剩余的去離子水、非離子乳化劑和陰離子乳化劑以及配方中的碳酸氫鈉，攪拌均勻后升溫至70～85℃，滴加所述預乳化的種子單體和占步驟c總質量5～20％的過硫酸鉀水溶液，保溫30分鐘～1小時后，升溫至85～95℃，然后滴加所述預乳化的殼層單體，并同步滴加剩余的過硫酸鉀水溶液；滴加完畢后繼續70～85℃恒溫反應4～5h，最后冷卻降溫至40℃以下，用氨水將乳液的pH值調至7～8，得到穩定的核殼結構硅丙乳液；

所述含羥基硅丙乳液原料配方組份為：

去離子水??????????????????????50～80

非離子型乳化劑OP-10???????????0.01～1.5

陰離子型乳化劑DNS-86??????????0.01～1.5

碳酸氫鈉??????????????????????0.01～1.0

甲基丙烯酸甲酯????????????????8～30

丙烯酸丁酯????????????????????3～15

甲基丙烯酸羥乙酯??????????????0.01～3.5

乙烯基有機硅氧烷單體??????????0.05～2.0

甲基丙烯酸????????????????????0.01～1.5

過硫酸鉀??????????????????????0.02～2.0

所述的有機硅氧烷單體為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基三異丙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的兩種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的環保型有機無機雜化涂料的制備方法，其特征在于所述的所述有機硅氧烷為四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷和環氧基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

3.一種環境友好型有機無機雜化涂料，其由權利要求1-2任一項所述方法制備。

4.應用權利要求3的環境友好型有機無機雜化涂料制備超疏水涂層的方法，其特征在于：在基材上底涂水性聚(甲基)丙烯酸酯涂料20-40μm，涂膜室溫表干后，浸入權利要求4所述有機無機雜化涂料中，提拉1～3次，涂膜室溫表干后，再100～130℃干燥1～3h制得有機無機雜化的超疏水涂層。