[發(fā)明專利]超級電容器用高純度導電鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910041553.0
• 申請日: 2009-07-31
• 公開（公告）號: CN101987824A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 周志彬;鄭文鉞;楊朝輝;張正波
• 申請（專利權）人: 武漢凱門化學有限公司;廣州凱門精細化工有限公司
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07D233/58;C07D233/06;C07D295/037;C07D263/04
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 潘偉健

1.一種結構由通式(1)表示的化合物的制備方法

式(1)

其中QA⁺是以下式(1)～(7)表示的季銨鹽陽離子中的一種：

式(2)????式(3)????式(4)

式(5)????式(6)????式(7)????式(8)

其中的取代基R¹～R⁶相互間相同或不同地表示H或含1～12個碳原子的烷基，或用通式-(CH₂)_nY表示的取代烷基，其中n＝1～8，Y表示-CN或-CO₂R，R表示含1～4個碳原子的烷基，或用通式-(CH₂CH₂O)_x(CH₂)_yCH₃表示的取代烷基，其中x＝1～12，y＝0～4，或用通式-CH₂O(CH₂)_zCH₃表示的取代烷基，其中z＝0～4，或用通式-(CH₂CH₂O)_xR_f表示的取代烷基，其中x＝1～12，R_f＝C_mF_2m+1，m＝1～8，或用通式-(CH₂CH₂S)_xR_f表示的取代烷基，其中x＝1～12，R_f＝C_mF_2m+1，m＝1～8，其制備方法的特征包括以下的步驟：

(1)將單甲基碳酸酯的甲醇溶液與氟化銨在25～100℃下反應，過濾收集濾液，所述的單甲基碳酸酯結構用[QA⁺][CH₃OCO₂^-]表示，其中的QA⁺的結構同上所述；

(2)將步驟(1)得到的濾液與三氟化硼和路易斯堿性有機溶劑形成的絡合物反應，反應溫度為20～80℃，除去溶劑及過量未反應的三氟化硼，將得到的固體產物在50～110℃，13～1333Pa條件下干燥，得到干燥的固體產物；

(3)將步驟(2)得到的干燥的固體產物用有機溶劑重結晶，將結晶過濾后在50～200℃、13～1333Pa條件下干燥，得到結構由通式(1)表示的四氟硼酸化烷基季銨鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的化合物的制備方法，其特征是步驟(2)所述的路易斯堿性有機溶劑是指含有孤對電子、能與三氟化硼形成化學計量絡合物的有機溶劑。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的化合物的制備方法，其特征是步驟(1)所述的單甲基碳酸酯與氟化銨的摩爾比為1∶1，所述的反應的時間是5～24小時，步驟(2)所述的路易斯堿性有機溶劑是有機醚、醇、羧酸酯、腈、酮、胺，所述的濾液與絡合物的摩爾比是1∶1.05～1∶1.5，所述的濾液與絡合物反應的時間是5～15小時，所述的干燥是真空干燥，所述的干燥時間是5～15小時，步驟(3)所述的有機溶劑是醇類、腈類、酮類、醚類、酯類中的一種以上的混合溶劑，所述的干燥溫度是100～130℃。

4.根據(jù)權利要求3所述的化合物的制備方法，其特征是步驟(2)所述的三氟化硼和路易斯堿性有機溶劑形成的絡合物是三氟化硼甲醚溶液、三氟化硼乙醚溶液、三氟化硼四氫呋喃溶液、三氟化硼甲醇溶液、三氟化硼乙酸丁酯溶液、三氟化硼乙腈溶液或三氟化硼碳酸二甲酯固體，步驟(3)所述的醇類是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、1-丁醇或2-丁醇，所述的腈類是乙腈，所述的酮類是丙酮，所述的醚類是乙醚或四氫呋喃，所述的酯類是乙酸乙酯。