[發(fā)明專利]氧化銦錫單分散納米粉體的低溫溶劑熱制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910041342.7
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101624173A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟建新;鄧小玲
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;C01G19/00;B82B1/00;G02F1/1333;G02F1/1343;H01L31/18;H01L31/0224;F24J2/00;C09K3/18
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 裘 暉;陳燕嫻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化銦錫(ITO)單分 散納米粉體的低溫溶劑熱制備方法。

背景技術(shù)

伴隨著液晶顯示的發(fā)展，用于透明電極的銦錫氧化物(ITO)需要量急 劇增加。目前，世界上的發(fā)達(dá)國家如日本、美國、法國等，將90％的銦用于 制備ITO的材料。它們普遍采用銦錫氧化物制成靶材，然后用直流磁控濺射 法將靶材制成ITO薄膜。這種薄膜對可見光透明，能強(qiáng)烈反射紅外光，有低 的膜電阻，因而在液晶顯示、隔熱玻璃、太陽能電池和收集器、車輛窗口去 霧防霜等方面獲得日益廣泛的應(yīng)用。對于制備靶材所用的ITO粉末，要求十 分嚴(yán)格，不僅要純度高，而且粒度細(xì)、分散性能好。下一代利用打印技術(shù)生 產(chǎn)過程中對ITO粉末得粒度和分散性具有更高的要求。近年來有關(guān)氧化銦錫 納米粉體制備的方法有很多，如水熱法、微乳法、噴霧燃燒法及化學(xué)沉淀法 等，但能夠用于工業(yè)上生產(chǎn)制備ITO粉體的方法僅有液霧氧化燃燒法、液相 化學(xué)共沉淀法和均相共沉淀法。如公開文獻(xiàn)報(bào)道的ITO納米粉體的制備方法 主要有：

1、“晶型可控的氧化銦粉末的制備方法”，中國專利<申請?zhí)?gt; 200710044189，闡述了基于晶型可控的氧化銦粉末的制備如下：(1)將含 有銦離子和一定量的過渡金屬離子(Fe，Co，Ni，Cu，Cr，Mn中的一種或 幾種)的醇溶液，和堿的醇溶液混合；(2)將得到懸浮液離心，得到的沉淀洗 滌，干燥，在300-500℃溫度下煅燒，即可得到可控晶型的氧化銦納米粉體。所 述的醇溶液為低極性醇，優(yōu)先推薦甲醇或乙醇。銦鹽醇溶液的質(zhì)量百分濃度為 0.5～10％，摻雜過渡金屬離子的原子百分濃度為0.1～20％。

2、“化學(xué)共沉淀法制備納米ITO粉體及結(jié)構(gòu)表征”，《功能材料》，2003， 26(4)。文獻(xiàn)中介紹了以InCl₃·4H₂O和SnCl₄·5H₂O為原料，采用化學(xué)共沉淀法 制備出納米級ITO粉體。利用TEM、XRD、IR、粒度分布儀等實(shí)驗(yàn)手段對粉 體的形貌、物相、粒度進(jìn)行了表征，討論了煅燒溫度對粉體物相和粒度的影 響。研究結(jié)果表明：當(dāng)煅燒溫度＞300℃時(shí)，可以獲得晶型為立方In₂O₃結(jié) 構(gòu)的球形納米ITO粉體，粒徑約30nm。

3、日本高知大學(xué)Yanagisawa等人在文獻(xiàn)(Journal?of?Materials?Research， 2000，15(6)：1404-1408)提到了一種水熱法制備ITO粉體的方法。該法采取氨 水沉淀銦(錫)鹽溶液，將生成的水熱前驅(qū)體-氫氧化銦(錫)進(jìn)行水熱反應(yīng)(300 ℃)，最后經(jīng)過過濾、真空干燥、煅燒得到ITO納米粉體。該法制備過程中 由于引入氨水為沉淀劑，其得到的水熱反應(yīng)溫度(不低于300℃)，同時(shí)為 了使銦和錫完全沉淀，需要使用過量的氨水沉淀劑，從而導(dǎo)致在高溫水熱過程 中會逸出氨氣，以致于水熱反應(yīng)設(shè)備的耐壓能力需要大大提高(理論壓力就 不低于20MPa)，并且氨水的引入導(dǎo)致了水熱設(shè)備高溫防腐能力的下降。

4、“In₂O₃、ITO單分散納米粉體的水熱制備方法”，中國專利<申請 號>200310111223，闡述了基于氧化銦、ITO單分散納米粉體的制備如下： 將金屬銦(錫)溶解于無機(jī)酸中，配成一定濃度的混合溶液后用陰離子交換 樹脂進(jìn)行處理得到的膠體溶液，將分離出樹脂的膠體溶液置于入高壓反應(yīng)釜 中，在水熱溫度180～260℃下反應(yīng)4～24h后，將產(chǎn)物用純水洗滌、真空過濾， 并經(jīng)100-105℃干燥6～12h、500～1000℃煅燒2～4h后即可制得In₂O₃、ITO 單分散納米粉體。研究結(jié)果表明：粉體粒徑≤100nm。

從上述的文獻(xiàn)或?qū)＠形覀兛梢粤私獾剑F(xiàn)有各種制備ITO粉體的方法 都有共同的缺點(diǎn)：不管是用化學(xué)共沉淀法，還是水熱法，都需要兩步反應(yīng)， 首先在低溫制得前驅(qū)物銦錫氫氧化物沉淀，然后在300-500℃煅燒得到ITO 粉體。工藝流程復(fù)雜；由于需要煅燒，因此所需的溫度都很高；高溫煅燒也 必然造成產(chǎn)品顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重，不利于下一步的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種氧化銦 錫(ITO)單分散納米粉體的低溫溶劑熱制備方法。