[發明專利]一種單分散鈦酸鋇多面體納米顆粒的合成方法

無效

• 申請號: 200910041124.3
• 申請日: 2009-07-15
• 公開（公告）號: CN101602522A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 展紅全;吳明娒;楊賢鋒;文玉萍;傅俊祥;莊健樂;扶雄輝
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C04B35/468;C04B35/626
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 李衛東

技術領域

本發明屬于無機納米材料的鈦酸鋇，具體涉及一種單分散鈦酸鋇多面體納米顆粒的合成方法。

背景技術

鈦酸鋇(BaTiO₃)是鈦酸鋇基介質材料的主要原料，由于其具有高介電常數和低介電損耗等優越的介電性能，同時四方相鈦酸鋇還具有鐵電和壓電性能，鈦酸鋇粉體作為介電陶瓷[陶瓷電容器，尤其是多層片式陶瓷電容器(MLCC)]、壓電陶瓷和PTC半導體陶瓷等特種陶瓷的原料，在電子元器件方面具有廣泛的用途，因此被譽為“電子工業的支柱”。

目前國內外制備鈦酸鋇的主要方法，從總體上可分為固相反應法、液相合成法.固相反應法是傳統的方法，也是當前工業上生產鈦酸鋇粉體的重要方法。液相合成法可制備高純鈦酸鋇粉體，通常認為在制備超細鈦酸鋇粉體時比固相反應法好。但有些工藝還需要改進。固相反應法包括：固相反應傳統工藝、自蔓延式燃燒合成法、低溫燃燒合成法、熔鹽法；液相法包括：沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法等。采用固相法制備需在高溫條件下長時間陪燒，晶粒粗大，研磨易混入雜質，不能滿足高性能、小型化的現代電子元件的研制和生產需要，對擴大應用范圍有極大影響；沉淀法利用了液相反應能達到分子或原子尺度混合的優點，但其首先生成的是前驅體，后期處理需要經過長時間的高溫鍛燒，因此也存在晶粒粗大的缺點：Sol-Gel法使用原料價格昂貴，生產鈦酸鋇所需要的成本高；其中水熱法合成鈦酸鋇粉體已成了空前的研究熱點。與其他濕化學法相比較，水熱法可合成純度高、形貌可控、結晶完整、團聚少，毋需高溫煅燒處理，避免了煅燒過程中造成的晶粒長大、雜質引入和團聚等缺陷、同時介電常數高、耐電強度高和性價比高的鈦酸鋇粉體材料，可以直接用于生產。當前利用水熱反應來制備多面體鈦酸鋇納米顆粒還未見報道。

發明內容

本發明的主要目的在于克服現有技術的缺點，提供一種單分散鈦酸鋇多面體納米顆粒的合成方法，所得鈦酸鋇為立方相型，其顆粒形貌為立方體，十二面體，或者類似于二者的多面體，其顆粒形貌和尺寸可通過反應條件來控制。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種單分散鈦酸鋇多面體納米顆粒的合成方法：該方法是將鈦酸四丁酯滴入表面活性劑中，鈦酸四丁酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為0.01～1.0mol/L，攪拌至混合均勻，形成溶液A；將氫氧化鋇和去離子水攪拌混合均勻，形成溶液B，氫氧化鋇的濃度控制在0.01～1.0mol/L；將溶液A和溶液B混合攪拌均勻，A和B兩者的比例控制在9∶1到1∶9，再加入氫氧化鈉，氫氧化鈉的濃度控制在0.2-2.0mol/l，在溫度為100～240℃條件下水熱反應5～120h，得到納米鈦酸鋇多面體顆粒；所述的表面活性劑為醇類表面活性劑。

為進一步實現本發明的目的，所述水熱反應是在帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中進行。

所述水熱反應的溫度優選180～220℃。

所述的水熱反應要選擇合適的表面活性劑如：乙醇、聚乙二醇或者辛醇等。

相對于現有技術，本發明具有如下優點和有益效果：

(1)本發明采用水熱法合成納米鈦酸鋇多面體納米顆粒，與其它方法相比具有環境友好、低溫、不需煅燒可在溶液中直接得到產物等優點。

(2)本發明所得鈦酸鋇多面體納米顆粒為立方相，由于使用表面活性劑，顆粒形貌呈多面體，顆粒尺寸可控，尺寸均勻，分散性好，使用時無需進一步表面處理。

附圖說明

圖1為本發明實驗例1～6所制備的鈦酸鋇多面體納米顆粒的XRD圖。

圖2為本發明實施例1所制備的鈦酸鋇多面體納米顆粒的掃描電鏡照片。

圖3為本發明實施例2所制備的鈦酸鋇多面體納米顆粒的掃描電鏡照片。

圖4為本發明實施例3所制備的鈦酸鋇多面體納米顆粒的掃描電鏡照片。

具體實施方式

為更好理解本發明，下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實例表示的范圍。

實施例1