[發明專利]一種藥品、保健食品和食品中拉非類PDE5型抑制劑的快速檢測方法

有效

• 申請號: 200910040854.1
• 申請日: 2009-07-06
• 公開（公告）號: CN101598715A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 羅卓雅;魏嘉陵;林生文;賴宇紅;雷毅;李延志
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 劉孟斌

技術領域

本發明涉及一種藥品、保健食品或食品的分析技術領域，尤其涉及一種基于理化反應快速篩查藥品、保健食品或食品中添加的拉非類PDE₅型抑制劑的檢測方法。

背景技術

補腎壯陽類中成藥、保健食品和食品中非法添加化學成分的行為日益猖獗，非法添加化學成分情況比較普遍，且針對標準的高科技造假行為越來越多，嚴重威脅人民群眾的身體健康。查閱大量國內外文獻發現，非法添加的壯陽類化學成分主要以PDE₅型抑制劑(磷酸二酯酶5型抑制劑，phosphodiesterase?type-5?inhibitor)為主。美國食品藥品管理局(FDA)先后批準了西地拉非、伐地拉非和他達拉非三種PDE₅型抑制劑。PDE₅型抑制劑屬于處方藥，服用時有嚴格的適應癥、禁忌癥和一定的副作用，某些病人不能服用，患者在不知情的情況下攝入容易引起嚴重的藥物不良反應，甚至導致死亡。

中藥本身成分復雜，各成分之間干擾嚴重，檢驗標準還很不完善。單味的中藥成分已很復雜，復方中成藥、保健食品和食品的化學成分更為復雜多樣，加上生產工藝的影響，使得添加化學成分的檢測方法要求更具專屬性。我國的現行質量標準尚不能對此進行有效監管。雖然國家每年都在藥品監督抽查檢驗上投入了大量的人力、物力和財力，但效果卻不佳，藥品監管的覆蓋面太小。發展藥品的快速檢測技術是解決此問題的有效手段之一。快速檢測技術的目的是能夠在現場對藥品進行快速分析和篩查，將可疑樣品帶回實驗室后用法定檢驗方法確證。通過應用快速檢測技術，監督檢驗的效率將大大提高、成本大大降低、監管覆蓋面大大增加，將成為打擊非法添加的有力工具。因此建立簡單、準確的快速鑒別方法具有重要的意義。理化反應方法由于攜帶方便、操作簡單、檢測速度快，適合在現場對樣品進行快速篩查，是目前基層主要應用的快速檢測技術之一。例如，公開號CN?101021483A的專利(檢測他達拉非及其衍生物的一種方法)采用氯仿提取待測樣品，80℃水浴蒸干或用電吹風吹干制得供試品，加入濃硫酸進行顯色反應后檢測樣品中他達拉非及其衍生物。上述方法雖然操作簡單，但需要使用強氧化性、強腐蝕性的濃硫酸和毒性較強的氯仿，需80℃水浴蒸干或用電吹風吹干，不利于現場操作。

因此，需要一種操作更簡單、更安全、適合在現場操作的理化反應方法，能夠準確、快速地鑒別出補腎壯陽類藥品、保健食品和食品中是否添加拉非類PDE₅型抑制劑，以提高監督檢驗效率、節約監督檢驗成本。

發明內容

為克服上述技術缺陷，本發明的目是提供一種藥品、保健食品和食品中拉非類PDE₅型抑制劑的檢測方法。

為實現上述目的，采用如下技術方案：

本發明的藥品、保健食品和食品中拉非類PDE₅型抑制劑的檢測方法包括如下步驟：

(1)取固態或液態的藥品、保健食品或食品，加提取溶劑1～20ml，振搖1～2分鐘，靜置1～10分鐘，取上清液；

(2)顯色反應：使所述步驟(1)的上清液1～2滴與0.5～10ml的顯色劑反應，觀察是否產生紫色；

若2分鐘內溶液顯紫色，則初步判斷含拉非類化學成分。

所述的拉非類PDE₅型抑制劑包括他達拉非及其衍生物，如氨基他達拉非等。

優選的，所述步驟(1)中的提取溶劑為有機溶劑，所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或丙酮。

更優的，所述步驟(1)中的提取溶劑為乙醇。

優選的，所述步驟(2)的顯色劑包括稀硫酸、高氯酸、鹽酸或硝酸。

優選的，所述步驟(2)的顯色劑為重量百分比濃度為30％-80％的硫酸。

更優的，所述步驟(2)的顯色劑為重量百分比濃度為45％的硫酸。

優選的，所述步驟(2)的顯色反應為在硫酸中加入所述步驟(1)的1～2滴的上清液。

最優的，本發明所提供的一種藥品、保健食品和食品中添加的拉非類PDE₅型抑制劑的檢測方法包括如下步驟：

1.供試液的制備

取膠囊劑1粒(片劑1片；丸劑、顆粒劑、散劑等固體制劑約每次服用量的1/2量)，置具塞試管中(片劑、丸劑需預先研細或剪碎)，加乙醇2ml，振搖約1～2分鐘，靜置約1分鐘，取上清液，即得。

2.顯色反應

在試管中加入重量百分比濃度為45％的稀硫酸1ml，滴加供試品溶液2滴，觀察是否產生紫色。

3.結果判斷