[發明專利]一種藥品、保健食品和食品中添加化學成分的快速檢測系統及其檢測方法

有效

• 申請號: 200910040851.8
• 申請日: 2009-07-06
• 公開（公告）號: CN101592613A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 羅卓雅;雷毅;李延志;楊德忠;魏嘉陵;林生文
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/35;G01N1/28;G01N1/34;G01N21/33;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 劉孟斌

1.一種中成藥、保健食品和食品中添加PDE₅型抑制劑的檢測方法，其特征 在于，建立所述PDE₅型抑制劑的數據庫，運用快速篩查方法對所述PDE₅型抑 制劑的數據庫進行初步篩查，再進一步確證，最后用液質聯用法進行仲裁；

所述快速篩查方法采用理化反應檢測方法；

所述確證方法采用高效液相色譜法；

所述仲裁方法采用液質聯用法；

所述理化反應檢測方法包括如下步驟：

第一步驟：

取膠囊1粒或片劑1/2片或丸劑、顆粒劑、散劑每次服用量的1/10量或溶液 劑2ml，置具塞試管中，片劑、丸劑預先研細或剪碎，溶液劑加3％硫酸溶液6ml， 其它制劑加3％硫酸溶液8ml，強力振搖2分鐘使溶散，靜置片刻，過濾，取續 濾液2ml，滴加0.04mol/L高錳酸鉀溶液，邊滴加邊振搖，至溶液出現的紫紅色 在15秒內不褪色，靜置片刻，待紫紅色褪去至無色或淺棕色，滴加三硝基苯酚 飽和溶液4～5滴，滴加時和滴完后試管未被振搖，觀察是否產生黃色渾濁，若 3分鐘內出現黃色渾濁，靜置后形成黃色沉淀物，即初步判斷樣品中含那非類 PDE₅型抑制劑；

第二步驟：

若不呈上述陽性反應，取膠囊劑1粒或片劑1片或丸劑、顆粒劑、散劑每次 服用量的1/2量，置具塞試管中，片劑、丸劑預先研細或剪碎，加乙醇2ml，振 搖1～2分鐘，靜置1分鐘，取上清液作為供試品溶液，在試管中加入45％的稀 硫酸1ml，滴加供試品溶液2滴，觀察是否產生紫色，若3分鐘內供試品溶液顯 紫色，則初步判斷樣品中含拉非類PDE₅型抑制劑；

根據樣品中添加PDE₅型抑制劑的實際情況，若樣品以添加那非類PDE₅型 抑制劑為主，則按上述順序操作；若樣品以添加拉非類PDE₅型抑制劑為主，則 交換上述第一步驟和第二步驟的順序使用。