[發明專利]非離子型自乳化水性環氧固化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 200910040473.3
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN101624385A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 鄒海良;張亞峰;鄺建政;徐宇亮;劉軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 主分類號: C07D303/24
• 分類號: C07D303/24;C07C217/28;C07C213/04;C08K5/16;C08L63/00;C08L63/02;C09D163/00;C09D163/02;C09J163/00;C09J163/02;C04B28/00;C04B16/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 裘 暉;楊曉松

1.一種雙環氧基化合物，其特征在于：是用疏水烷基胺與雙縮水甘油醚反 應得到的加成物，其主鏈的兩端為環氧基，支鏈為疏水烷基；

所述的疏水烷基胺為十二烷基伯胺，十四烷基伯胺，十六烷基伯胺和十八 烷基伯胺中的任意一種或兩種以上的混合物；

所述的雙縮水甘油醚為乙二醇二縮水甘油醚，丁二醇二縮水甘油醚，聚乙 二醇二縮水甘油醚，己二醇二縮水甘油醚，新戊二醇二縮水甘油醚或丙二醇二 縮水甘油醚中的任意一種或兩種以上的混合物；

所述的雙環氧基化合物由以下方法制備得到：將雙縮水甘油醚升溫至 50℃～60℃；再緩慢地滴入溶于溶劑的疏水烷基胺溶液，1～2個小時內滴加完 畢；滴加結束后升溫至70℃～80℃，反應3～4個小時；所述雙縮水甘油醚與疏 水烷基胺的摩爾比為2∶1～2.5∶1。

2.一種非離子型自乳化水性環氧固化劑，其特征在于：是將權利要求1所 述的雙環氧基化合物用脂肪胺封端得到的產物，具體由以下方法制備得到：

按脂肪胺與權利要求1所述雙環氧基化合物的摩爾比為2.2∶1～3∶1取脂 肪胺，并溶于溶劑中，在惰性氣體存在的條件下升溫到50℃～70℃；然后所述 雙環氧基化合物滴入緩慢地滴入脂肪胺溶液中，控制在4～5個小時滴加完畢； 然后升溫度到70℃～80℃，反應1～2個小時，即制得非離子型自乳化水性環氧 固化劑；

所述的脂肪胺為二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一種或兩種。

3.一種非離子型自乳化水性環氧固化劑，其特征在于：是將權利要求1所 述的雙環氧基化合物兩端分別用脂肪胺和親水性胺封端得到的產物，具體由以 下方法制備得到：

(1)將權利要求1所述的雙環氧基化合物控溫至50℃～60℃；再按親水性 胺與雙環氧基化合物摩爾比為1∶1～1.4∶1的比例取親水性胺滴入其中，控制 1個小時內滴加完畢；然后升溫到60℃～70℃，反應3～4個小時，產物留瓶中 備用；

(2)按脂肪胺與雙環氧基化合物摩爾比為1∶1～1.4：1的比例取脂肪胺并 溶于溶劑，滴入上述步驟(1)的產物中；然后在惰性氣體存在的條件下升溫到 50℃～60℃；控制在4～5個小時滴加完畢，然后再升溫到70℃～80℃，反應1～ 2個小時，即制得非離子型自乳化水性環氧固化劑；

所述的脂肪胺為二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中的任意一種或兩 種以上的混合物；

所述的親水性胺為二乙醇胺或乙醇胺中任意一種或兩種；

所述溶劑為丙二醇甲醚，丙二醇乙醚，乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙醇， 甲基丙烯酸羥乙酯，環己烷，正庚烷，二氯甲烷，三氯甲烷，四氫呋喃，乙二 醇二甲醚，正丁醇，異丙醇，甲醇，環己酮，甲苯，苯和氯苯中的任意一種或 兩種以上的混合物。

4.一種非離子自乳化型水性環氧樹脂體系，其特征在于：該體系包括權利 要求2-3中任一項所述的非離子型自乳化水性環氧固化劑或其稀釋物，環氧樹 脂，促進劑和稀釋劑。

5.根據權利要求4所述的非離子自乳化型水性環氧樹脂體系，其特征在于： 所述非離子型自乳化水性環氧固化劑的稀釋物的制備方法是：將權利要求2-3 中任一項所述的非離子型自乳化水性環氧固化劑分別或混合后升溫至60℃～ 90℃，在攪拌速度為10r/min～90r/min條件下，將去離子水緩慢的滴加進去得到 固含量為50％～60％非離子型自乳化水性環氧固化劑的稀釋物；

所述的環氧樹脂為雙酚A型，雙酚F型，雙酚型縮水甘油醚環氧樹脂，脂 肪族縮水甘油醚，縮水甘油酯和縮水甘油胺型環氧樹脂中的任意一種或兩種以 上的混合物；

所述的促進劑為DMP-30，N，N-二甲基苯胺，N，N-二乙基苯胺，三乙醇 胺，六亞甲基四胺，二甲胺基二甲烷，鄰羥芐基二甲胺，三乙胺和芐基二甲胺 中的任意一種或兩種以上的混合物；

所述的稀釋劑為正丁基縮水甘油醚，芐基縮水甘油醚，丙烯基縮水甘油醚， 苯基縮水甘油醚，三羥甲基丙烷縮水甘油醚，新戊二醇二縮水甘油醚，丙三 醇縮水甘油醚，二縮水甘油醚，2-乙基己基縮水甘油醚，乙二醇二縮水甘油 醚，己二醇縮水甘油醚和二乙二醇縮水甘油醚中的任意一種或兩種以上的混 合物。

6.權利要求2-3中任一項所述的非離子型自乳化水性環氧固化劑用于制備 環氧材料；

所述環氧材料為水性環氧樹脂涂料、環氧樹脂粘合劑或環氧灌漿材料。