[發(fā)明專利]一種電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910040436.2
• 申請(qǐng)日: 2009-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101592643A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊運(yùn)云;牟德海;李攻科;李德良;劉玉竹;郭鵬然;趙嵐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)廣州分析測(cè)試中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州知友專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 周克佑

1、一種電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品粉碎待檢樣品先切割成小塊，然后粉碎成粒徑小于1mm的顆粒，混勻；

(2)樣品加速溶劑萃取取粉碎后樣品顆粒，用濾紙包好，放入加速溶劑萃取池中，設(shè)定萃取溫度為100～120℃，萃取壓力為120～150bar，靜態(tài)循環(huán)萃取3～5次，每次萃取時(shí)間10～15min，完成加速溶劑萃取過(guò)程；

(3)在線過(guò)濾和在線固相萃取凈化步驟(2)所得萃取液先流經(jīng)位于加速萃取池出口處的漏斗過(guò)濾，濾液滴入位于漏斗下的固相萃取柱中，經(jīng)固相萃取柱凈化后，流入位于固相萃取柱下的接收容器中，定容，待氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，步驟(1)中待檢樣品先切割成長(zhǎng)×寬×高小于10mm×10mm×10mm的小塊，再采用液氮冷凍脆化后粉碎。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，步驟(2)中萃取劑為甲苯或體積比為4∶1的甲苯/正己烷混合溶液或體積比為1∶1的甲苯/正己烷混合溶液。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，在步驟(2)的加速溶劑萃取池的空余體積中還可填充氧化鋯珠或河沙以減少萃取劑的用量。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，步驟(3)中過(guò)濾用的漏斗為G3砂芯漏斗或中速濾紙普通漏斗。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣設(shè)備樣品中多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的快速樣品前處理方法，其特征在于，步驟(3)中固相萃取柱的填料為硅膠，所述固相萃取柱使用前需采用萃取劑活化。