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[發明專利]高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的制備方法無效

專利信息
申請號: 200910040400.4 申請日: 2009-06-19
公開(公告)號: CN101580276A 公開(公告)日: 2009-11-18
發明(設計)人: 魏坤;郭武生;王迎軍;李像;趙娜 申請(專利權)人: 華南理工大學
主分類號: C01G23/053 分類號: C01G23/053
代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 代理人: 何淑珍
地址: 510640廣東*** 國省代碼: 廣東;44
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摘要:
搜索關鍵詞: 分散 納米 氧化 溶膠 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及二氧化鈦溶膠的制備技術領域,具體涉及高分散梭形納米二氧化鈦的制備方法。

背景技術

在所有的半導體光催化劑中,由于二氧化鈦具有良好的生物和化學惰性、強氧化性、抗光腐蝕和化學腐蝕能力強、合成成本低等優點,從而被認為最具有應用潛力。自1997年Frank?and?Bark首次發現二氧化鈦能用來降解污水中的氰化物以來,已經有越來越多的科學家從事關于二氧化鈦在環境保護方面的應用研究。特別是在水的純化、空氣凈化、抗菌消毒、癌癥治療、污水處理等方面。

合成納米二氧化鈦的方法很多,如溶膠凝膠法、化學沉淀法、水熱合成、磁控濺射等。但由于溶膠凝膠法具有諸如制備工藝簡單、產品純度高、顆粒尺寸小等眾多優點而備受青睞,但美中不足的是很難解決制備過程的團聚問題,從而使得量子產率大大降低而導致有機污染物降解效率驟然下降。為了解決上述問題,近年來,世界各國科學家想到了各種辦法。比如顆粒表面有機螯合(K.T.Ranjit等,J.Phys.Chem.B.1998.102.9397-9403);非金屬摻雜(S.Yin等,J?Mater?Sci,2008.43.2240-2246;V.Balek等,J.Therm.Spray.Technol,2008.92.161-167);過渡金屬摻雜(X.Z.Li等,Environ.Sci.Technol,2001.35.2381-2387;A.D.Paola等,J.Phys.Chem.B,2002.106.637-645);半導體耦合(R.Vogel等,J?Phys?Chem,1994.98.3183-3188;D.W.Kim等,Int.J.Hydrogen.Energy,2007.32.3137-3140);染料敏化(J.G.Yu等,J.Solid.State?Chem,2003.174.372-380)。這些方法均能不同程度提高量子產率,但考慮到制備工藝、合成成本和試驗條件,這些還不是較為理想的方法。

同時,隨著納米科技的迅猛發展,納米材料與人們的生活越來越密切。因此考慮所制備材料的安全性變的尤為重要。然而,為數不多的研究顯示,諸如單壁碳納米管、聚四氟乙烯納米顆粒均有明顯毒性(J.L.Mauderly等,J.Res.Rep.Health.Eff.Inst,1994.68.1-75;A.Shvedova等,J.Toxicol.Environ.Health?A,2003.66.1909-1926;G.Oberdorster等,Res.Rep.Health.Eff.Inst,2000.96.5-74)。因此,處于安全性考慮,非金屬、過渡金屬、染料、有機物等的引入均有可能帶來不安全因素。

鑒于上述提到的種種問題,我們通過改進傳統低溫溶膠凝膠法的工藝,合成了高純度、高分散、無毒性的納米二氧化鈦溶膠。其穩定性良好,具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的上述不足,提供高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的制備方法。該方法采用傳統的低溫合成技術,合成工藝簡單,易于產業化。具體技術方案如下:

高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的制備方法,包括如下步驟:

(1)將硫酸氧鈦溶于去離子水,然后通過加入氨水調節pH值為7.5~11;

(2)攪拌反應,得白色沉淀,用去離子水洗滌并離心;

(3)再將白色沉淀與去離子水混合,在攪拌條件下調節PH值為1~7,得到高分散梭形納米二氧化鈦溶膠。

上述制備方法中,步驟(1)所述氨水的質量濃度為10%~50%。

上述制備方法中,步驟(2)所述用去離子水洗滌并離心的次數為4次。

上述制備方法中,步驟(2)所述攪拌反應為在室溫下進行。所述攪拌采用的轉速為500~800轉/分。所述離心采用的轉速為5000~8000轉/分。

上述制備方法中,所述高分散梭形納米二氧化鈦溶膠的直徑為20-25nm,長為40-50nm,且為銳鈦礦晶型。

上述制備方法中,步驟(3)通過滴加雙氧水調節PH值為1~7。

上述制備方法中,步驟(2)所述攪拌反應的時間為4小時以上。步驟(3)所述攪拌的持續時間為2小時以上。

本發明采用改進的傳統低溫硫酸氧鈦水解方法得到高分散的納米二氧化鈦溶膠。其顆粒成梭形,直徑約為25nm,長約為50nm,為銳鈦礦晶型。在工業催化、污水處理、空氣凈化、消毒殺菌、癌癥治療等領域有很大的應用潛力。

本發明具有如下特點:

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