[發(fā)明專利]弱外磁場誘導制備Fe3O4納米粒子的方法及其裝置

無效

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• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101559985A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設計）人: 胡大為;胡小芳;郭雷;林建
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料制備領域，具體涉及弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法及其裝置。

背景技術

超順磁性Fe₃O₄納米粒子作為一種磁性納米微粒，具有單磁疇結構，其矯頑力很高，用它制作磁記錄材料可以提高信噪比，改善圖像質量。Fe₃O₄納米粒子矯頑力小，具有高的表面積、高的比飽和磁化強度、剩磁為零的超順磁性并且廉價易得，是磁流體最常用的磁性粒子，而制備細小而均勻的超順Fe₃O₄納米磁性粒子是獲得高穩(wěn)定性、高濃度、高質量磁流體的基礎和關鍵。磁流體是一種將強磁性納米粒子分散到液相中得到的非常穩(wěn)定且?guī)в写判缘哪z態(tài)體系，它將固體的磁性和液體的流變性巧妙的結合起來，呈現(xiàn)出許多的特殊的磁、光、電現(xiàn)象。既有磁性又具有流變性，因而使其在航空航天、電子、化工、機械、能源、冶金、環(huán)保和生物醫(yī)療等各個領域獲得廣泛的應用。由超順磁性Fe₃O₄納米粒子制備的磁性微球，具有磁響應性強，能夠在外加磁場下實現(xiàn)快速的分離、靶向移動，同時微球的表面又可修飾各種功能集團等特殊功能。使其在生物醫(yī)藥和電子領域得到廣泛的應用，在生物醫(yī)藥方面的應用主要為靶向藥物、酶固定、細胞快速分離、疾病的診斷等方面；在電子領域主要用于電池、電顯示、分子電器件、非線性光學材料、傳感器、電磁屏蔽材料和微波吸收劑等眾多領域。

目前制備磁性納米顆粒的方法主要包括物理法(即機械研磨法)和化學法(鐵鹽沉淀法、金屬有機物高溫熱解法、氧化沉淀法等)。氧化共沉淀法制備Fe₃O₄納米粒子設備和操作過程簡便，反應在常壓條件下進行，反應溫度低，反應時間短，適宜于大規(guī)模生產不同形貌的Fe₃O₄納米粒子，是一種具有廣闊研究前景的方法。但現(xiàn)有技術沒法方便快速的調節(jié)產物的形貌，而且結晶效果較差，磁性也較差。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的上述不足，提供弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法及其裝置。本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)：

弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法，包括如下步驟：

(1)在70～80℃的恒溫水浴條件下，將NaOH溶液加入反應容器中，持續(xù)向反應容器通入惰性氣體，并對反應容器持續(xù)施加磁場強度小于或等于460Gs的弱外磁場，再將0.2～1mol/L?FeCl₂溶液加入到NaOH溶液中，同時進行攪拌，得到灰綠色的Fe(OH)₂懸濁液；

(2)在上述Fe(OH)₂懸濁液中，根據(jù)FeCl₂的用量加入相應化學計量(參照下述反應化學式)的H₂O₂溶液，同時進行攪拌，充分反應后得到黑色懸濁液；

(3)對上述黑色懸濁液進行強磁鐵分離后，得黑色沉淀，用脫氧水洗滌，真空干燥后得到Fe₃O₄納米粒子。

上述弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法，NaOH溶液濃度為1～4mol/L。

上述弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法，F(xiàn)eCl₂溶液以5mL/min的速度加入到NaOH溶液中；所述H₂O₂溶液以1mL/min的速度加入Fe(OH)₂懸濁液中。

實現(xiàn)上述弱外磁場誘導制備Fe₃O₄納米粒子的方法的裝置，包括盛放反應物的反應容器、可調速攪拌器、筒狀螺線管電磁線圈、恒溫水浴裝置和直流穩(wěn)壓電源，所述恒溫水浴裝置位于筒狀螺線管電磁線圈內，所述反應容器浸于恒溫水浴裝置中；反應容器的開口設有密封膠墊；所述可調速攪拌器通過密封膠墊的中心孔伸入到反應容器中，且可調速攪拌器的攪拌葉片位于反應容器中；所述直流穩(wěn)壓電源與筒狀螺線管電磁線圈連接，為筒狀螺線管電磁線圈提供可調節(jié)的電流。

上述裝置中，反應容器上方設有加料漏斗，加料漏斗下端伸入反應容器內；反應容器頂部還設有惰性氣體入口。