[發明專利]枇杷葉中糖甙類化合物部位的提取分離及其在卷煙加香中的應用

無效

• 申請號: 200910039295.2
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101838293A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 黃艷;倪躍新;周仲良;梁儷恩;孫勝南
• 申請（專利權）人: 華芳煙用香料有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/10;C11B9/00;A24B15/30;A24B3/12
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技術領域

本發明涉及天然香料的提取分離及應用，具體涉及一種枇杷葉糖甙類化合物部位的提取分離及其在卷煙加香中的應用，利用本發明得到的枇杷葉中糖甙類化合物部位，在卷煙加香中有著良好的效果。

背景技術

香精香料廣泛應用于食品、煙草、釀酒、日化等許多工業產品，天然香料由于組成復雜、類型眾多、性質各異、香氣豐富、留香時間持久，是配制香精不可或缺的原料。

枇杷是薔薇科植物，常綠小喬木，多為栽培品，在我國分布廣泛，大部分地區均有栽培，產于華南、中南、西南及陜西、甘肅等地，。枇杷葉有清肺和胃，降氣化痰之功效，是傳統常用中草藥，藥用歷史悠久。

隨著吸煙與健康的問題越來越受到人們關注，提高卷煙的吸食安全性，降低卷煙煙氣中有害成分，提高抽吸的舒適性，從天然植物中尋找有效香味成分，已成為卷煙發展的必然趨勢。

眾所周知，煙草中香味成分不僅以游離形式存在，某些香味成分還以糖甙等結合狀態存在。游離態香味成分一般具有揮發性，在加工、儲存、燃吸過程中容易揮發，造成卷煙產品香味損失；香味物質與葡萄糖等結合成糖甙則揮發性大大降低，或不具揮發性，但在燃吸時糖甙發生斷裂而釋放出香味成分，從而對煙氣香味產生作用，因此糖甙結合香氣成分對改善卷煙品質的研究開發、提升香氣與口味提供了廣闊的新領域。

近年來，國內外學者對枇杷葉的化學成分進行了系列研究，發現其含有揮發油、三萜類、倍半萜類、黃酮類等活性成分。

發明內容

本發明通過研制一種枇杷葉中糖甙類化合物部位提取分離及其在卷煙加香中的應用，將枇杷葉糖甙類化合物部位噴加到卷煙煙絲中，可以改善煙氣質量，增加卷煙香氣，使卷煙煙氣帶清甜花香、細膩、透發、與煙氣協調性好，減少刺激及雜氣，余味舒適甜潤。這一技術的應用，不改變現有卷煙的加工工藝，可提高卷煙的內在質量。

本發明通過以下方案來實現：本發明的枇杷葉新糖甙類化合物部位由以下方法制得：鮮枇杷葉→乙醇熱回流→醇提液濃縮→葡聚糖凝膠柱分離→制備薄層層析檢測→硅膠柱分離→糖甙類化合物部位(所用的枇杷葉為新鮮枇杷葉)。

將本發明的枇杷葉糖甙類化合物作為香料加入到卷煙煙絲中，能夠增加香氣，減少刺激、雜氣、改善吃味、余味舒適，提高卷煙內在質量。

枇杷葉糖甙類化合物用量為煙絲的0.01-0.02％，先通過95％食用乙醇將糖甙類化合物部位稀釋至0.1％，再通過噴灑方式，添加到煙絲中。

本發明的優點在于：枇杷葉糖甙類化合物揮發性低，常溫下幾乎沒有香氣，只有在卷煙點燃時，該類化合物糖甙健發生裂解后，釋放出香氣成分，這是當前卷煙加香加料技術中，正在發展的前沿香料物質，該糖甙類化合物部位來源于天然植物，不存在化學品污染問題，為煙草加香提供了一種新型的、效果良好的天然香料。

具體實施方式

下面通過實例對本發明的方法給予進一步的說明，但并不限止本發明。

實施例一

1.新鮮枇杷葉2.78公斤(產自廣東番禺)，用60-90℃石油醚脫脂兩次，脫脂后的枇杷葉在通風櫥中吹去殘留石油醚，粗粉碎后，按物料與溶劑比例為1∶8加入95％食用乙醇，放入裝有回流冷凝裝置的50升圓底燒瓶中，回流提取2小時，倒出提取液，重復一次，合并兩次提取液，在旋轉蒸發儀中回收乙醇，得到枇杷葉醇提取物，得率為9.36％(記為EA)。

2.將枇杷葉醇提取物66克，加含有20％乙醇的乙酸乙酯1.2升，35℃微溫攪拌萃取。

3.將萃取液離心分離，轉速1000轉/分鐘，20分鐘。取出上清液，再重復兩次，合并三次上清液。

4.將上清液蒸發回收溶劑，得濃縮物(記為EB)，收率為61％(按EA計)。

5.取上述濃縮物(EB)20克以少量甲醇溶解，上葡聚糖凝膠柱，以甲醇作為展開劑，蠕動泵定量上料，以定量收集儀收集265管。

6.預制硅膠板，對上述收集儀中各收集管中液體進行薄層分析(TLC)，100℃烘5分鐘，合并Rf值0.6-0.2餾分，回收溶劑。得濃縮物2.4克(記為EC)，收率12％。

7.將上述濃縮物(EC)5克置于100-200目硅膠柱進行硅膠柱分離，以乙酸乙酯和甲醇混合液作為展開劑，混合溶劑比例先后為乙酸乙酯∶甲醇(體積比)＝9∶1，8∶2，7∶3，5∶5，0∶10.每個梯度各800毫升，梯度洗脫，定量收集儀收集。

8.對7中收集液進行TLC檢測，條件同6，收集第171-250管，Rf值4.5-1.5，回收溶劑后的濃縮物1.23克(記為ED)，收率24.6％，此濃縮物具有微弱柔和清甜香。