[發明專利]苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑的制備方法

有效

• 申請號: 200910038541.2
• 申請日: 2009-04-10
• 公開（公告）號: CN101518258A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 張子勇;殷旭東
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: A01N57/24
• 分類號: A01N57/24;A01N43/90;A01N43/16;A01N25/04;A01N25/22;A01P7/04;A01P21/00;C05G3/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 裘 暉;陳燕嫻

技術領域

本發明屬于天然高分子改性和農業農藥制劑領域，特別涉及一種苦參 堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑的制備方法及其 用途。

背景技術

帶有陽離子的天然多糖——殼聚糖因其獨特的生物性能受到人們的青 睞。然而，殼聚糖只能溶于酸性溶液的性質使其直接應用受到限制。一方 面，作為藥物載體，酸性介質很容易造成對生物體的毒性和對藥物性能的 干擾；另一方面，殼聚糖分子在中性pH值的水溶液中會沉淀出來。這種性 能使其作為農藥和藥物載體的應用受到限制。因此，尋求殼聚糖的水溶性 途徑，制備其水溶性衍生物，是應用殼聚糖作為農藥和藥物納米載藥粒子 的基質物質的關鍵。

苦參堿(Matrin)是從豆科槐屬植物苦參的根、莖中分離得到的生物 堿，一般為苦參總堿，以苦參堿、氧化苦參堿的含量最高。苦參堿屬于喹 嗪啶類衍生物(結構式見圖1)。苦參堿可作為藥物和植物源農藥，對害蟲 具有觸殺、胃毒作用。害蟲一旦觸及該藥劑，能使其拒食、中樞神經麻痹， 蟲體蛋白質發生凝固，使害蟲窒息而死。苦參堿對菜青蟲、蚜蟲、小菜蛾、 紅蜘蛛、薊馬、斑潛蠅等害蟲具有良好的殺滅效果。

苦參堿具有廣譜殺蟲、害蟲抗藥性低的特點，對非靶標生物安全，對 人畜無害，環境友好，且植物的地域分布廣，來源豐富，成本低，這使得 苦參堿作為農藥制劑的研究愈發深入。但與合成農藥相比，還存在植物源 農藥共同存在的不足：發揮藥效慢，活性成分易分解，對光不穩定，持續期 短。其中，穩定性控制是公認的難題。另外植物源農藥除少數水溶外，大 都需用人工合成助劑，制劑成分復雜，不利于環保。提高苦參堿對害蟲的 殺蟲效果，使其具有緩釋、長效，是植物源農藥制劑的研制追求的目標。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種 苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑的制備方法。

本發明的另一目的在于提供上述方法制備的苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷 酸化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑的用途。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸 化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑的制備方法，包括以下操作步驟：

苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖(Mat/CMC/PCS)納米粒子水分散 制劑的制備：將5～10ml濃度為1.0～2.0mg/ml的苦參堿水溶液和5～15ml 濃度為0.25～0.5mg/ml的羧甲基殼聚糖水溶液混合；在攪拌的條件下，將 上述混合液逐滴加入到5～15ml濃度為0.5～1.0mg/ml步驟(1)所得磷酸 化殼聚糖(PCS)的水溶液中，得到苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農 藥納米粒子水分散制劑。

所述的磷酸化殼聚糖的制備包括以下操作步驟：將5～10g殼聚糖溶解 于250～500ml體積百分濃度為1％～1.5％的乙酸溶液中，升溫至60～75℃， 加入質量體積濃度為0.25～0.5g/ml的磷酸溶液；加入6～15ml質量百分數 為37～40％的甲醛溶液，于70～80℃下攪拌反應1～5.5h；將反應液傾入 無水乙醇中沉淀，過濾，收集沉淀，用無水乙醇浸洗2～3次，在-30～-10℃ 冷凍干燥24～48h，得到磷酸化殼聚糖。

所述的殼聚糖的粘均分子量為3.0×10⁴～2.2×10⁵、脫乙酰度≥90％。

所述的羧甲基殼聚糖的粘均分子量為6.1×10⁴～5.3×10⁵。

一種根據上述方法制備的苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農藥納 米粒子水分散制劑。

上述苦參堿/羧甲基殼聚糖/磷酸化殼聚糖農藥納米粒子水分散制劑應 用于農藥制劑，可以殺滅害蟲。