[發明專利]一種測量非晶態合金玻璃化轉變溫度的熱分析方法

無效

• 申請號: 200910037647.0
• 申請日: 2009-03-06
• 公開（公告）號: CN101504382A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 謝致薇;楊元政;陳先朝;溫敦古;盧國輝;葉小薇
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 林麗明

技術領域

本發明涉及非晶合金和熱分析測試技術兩個領域，具體涉及一種測量非晶態合金玻璃化轉變溫度的熱分析方法。

背景技術

非晶合金具有很好的綜合力學性能和獨特的物理化學性能，未來應用前景廣闊。玻璃化轉變溫度T_g是衡量合金熱穩定性的重要指標之一。

目前可通過兩種方法測量T_g：一是基于差示掃描量熱儀(以下簡寫為DSC)和差熱分析儀(以下簡稱為DTA)的熱分析方法，其原理是利用合金在玻璃化轉變前后熱容的變化，使DSC或DTA曲線上的基線發生變化，此區域即對應于合金的玻璃化轉變過程。不同合金體系基線的變化程度差別很大，有些合金的變化程度很小，尤其是部分晶化的合金，很難準確測量T_g；有些合金在玻璃化轉變前后的直線段很窄，也會影響測量結果的準確性。另一種方法是采用熱膨脹儀等熱物性測試儀，其原理是利用與體系的自由能變化的一階導數有關的參數，例如熱膨脹系數、比熱容等參數在玻璃化轉變前后的明顯變化來確定T_g，其準確度較高，重復性較好。

目前DSC及DTA熱分析儀的應用十分普遍，許多學校、科研院所，乃至生產企業都擁有這類設備。膨脹儀等熱物性測試儀器功能相對單一，應用面窄，擁有此類儀器的單位很少。測定非晶合金的玻璃化轉變溫度，主要還是依靠DSC及DTA熱分析儀。因此，開發一種基于DSC或DTA熱分析儀的、可準確測量T_g的新的熱分析方法，具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于差示掃描量熱儀(以下簡寫為DSC)或差熱分析儀(以下簡寫為DTA)的、用于測定非晶態合金玻璃化轉變溫度的熱分析方法。

本發明提供的方法是：利用玻璃化轉變過程中，熱流(溫差)變化率-溫度曲線上的變化比熱流(溫差)-溫度曲線上的明顯的特點，建立熱流(溫差)-溫度曲線，求得熱流(溫差)變化率-溫度曲線；在該曲線上找出玻璃化轉變對應的峰，確定峰的開始溫度(T_i)、峰值溫度(T_P)、終了溫度(T_e)，從而確定參考溫度范圍；在稍寬于上述參考溫度的范圍內，用最大斜率法求得玻璃化轉變溫度T_ig和T_eg。具體步驟如下：

1.采用DSC或DTA熱分析儀建立非晶合金的熱流-溫度曲線。

2.第1步所得曲線對溫度求導，得到熱流(溫差)變化率-溫度曲線。

3.在第2步所得的熱流(溫差)變化率-溫度曲線上，找出玻璃化轉變所對應的峰，確定峰的開始溫度(T_i)、峰值溫度(T_P)、終了溫度(T_e)，從而確定參考溫度范圍為：[1]從起始溫度(T_i)到峰值溫度(T_P)，[2]從峰值溫度(T_P)到終了溫度(T_e)。

4.在熱流(溫差)-溫度曲線上，在稍寬于上述參考溫度范圍[1]內(從T₁到T₂)，用最大斜率法確定T_ig；在稍寬于上述參考溫度范圍[2]內(從T₃到T₄)，用最大斜率法確定T_eg。

所述第3步所指的開始溫度，是指在曲線下降段(規定熱流(溫差)-溫度曲線上的放熱峰向上)最大斜率處的切線與峰開始前的基線的交點對應的溫度。

所述第3步所指的終了溫度，是指在曲線上升段(規定熱流(溫差)-溫度曲線上的放熱峰向上)最大斜率處的切線與峰結束后的基線的交點對應的溫度。

所述第3步所指的峰值溫度，是指在對應峰出現的溫度范圍內，曲線極值所對應的溫度。

所述第4步所指的溫度范圍[1]，是指在熱流-溫度曲線上，以T₁作為起始點、T₂作為終了點的溫度范圍，其中T₁＜T_i，且T_i-T₁＜1℃，T₂＞T_P，且T₂-T_P＜1℃。