[發明專利]一種纖維素漿粕及其生產方法

無效

• 申請號: 200910036347.0
• 申請日: 2009-09-21
• 公開（公告）號: CN101691407A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 馬曉龍;彭為駿;張杰;吳保杰;謝文琦;季守信
• 申請（專利權）人: 南通醋酸纖維有限公司;安徽雪龍纖維科技股份有限公司
• 主分類號: C08B3/06
• 分類號: C08B3/06;D21C5/00
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域：

本發明涉及纖維素漿粕，尤其是涉及一種以棉短絨為原料制備的棉漿粕及其制造方法，主要用于制造醋酸纖維素。

背景技術：

纖維素漿粕(以下簡稱漿粕)是由天然原料制備的工業產品，例如，由木材或棉短絨制備的木漿粕或棉漿粕，其主要用途包括制造二醋酸纖維素，三醋酸纖維及粘膠纖維。二醋酸纖維素制造工藝，例如專利200910030549.4中所述的主要步驟：(1)漿粕粉碎：將卷狀漿粕成品通過研磨機粉碎成絨狀外觀；(2)活化：將醋酸或者醋酸水溶液噴灑在粉碎后的漿粕(纖維素)上，或者將漿粕浸在醋酸或醋酸水溶液中進行活化處理，其醋酸或者醋酸水溶液中也可以有少量的硫酸；(3)乙酰化：乙酰化過程以醋酸為溶劑、醋酐為乙酰化劑、適量的硫酸為催化劑將活化的漿粕乙酰化為三醋酸纖維素；(4)水解：將所生成的三醋酸纖維素水解生成二醋酸纖維素(5)后處理：包括沉析、水洗、干燥。用于這樣一個制造工藝的漿粕必須滿足纖維素純度、結晶度、密度、聚合度等指標。目前這類漿粕主要用木材原料制備，例如，Shiro?Saka?et?al.(Macromol.Symp.2004，208，37-48)在“2.3木漿粕制備及質量特性”文章中列舉了當時市場上有代表性的六種木漿粕和一種棉漿粕，其中這一棉漿粕的特性粘度為12.2(dl/g)，相當于平均聚合度1750。目前市場上棉漿粕存在至少一個下列特點：結晶度高、纖維素純度低、密度大、聚合度/特性粘度高，用于醋酸纖維素生產中出現至少以下一個問題：(1)反應速度慢、生產效率低；(2)產品白度差；(3)漿粕難研磨、反應不完全；(4)所制造的二醋酸纖維素在丙酮溶液中的粘度偏高，流動性差，不利于紡絲。

中國專利，申請號200710015037.1，公開的一項名稱為“利用棉短絨生產高白度棉漿粕的方法，”是有關以棉短絨為原料，生產白度≥85％的棉漿粕。

中國專利，申請號200610068484.9，公開的一項名稱為“一種高聚合度棉漿粕及其制備方法，”是有關以成熟度≥70％的優質棉短絨為原料，生產高聚合度棉漿粕，其白度≥80％，甲種纖維素≥99.0％，聚合度達到800～2800。

中國專利，申請號200610068483.4，公開的一項名稱為“用于制造纖維素醚酯用低粘度棉漿粕及其制備方法，”是有關以棉短絨為原料，生產低粘度的棉漿粕，其成品聚合度只有50～400。

中國專利，申請號200810016759.3，公開的一項名稱為“一種棉漿粕生產工藝，”是有關以成熟度為79～81％的二類及成熟度為78％～79％的三類棉短絨為原料，生產的棉漿粕主要用于高檔精密儀器擦用紙、微晶纖維素及炸藥硝化棉等產品。

基于以上所述，有市場需求一種適用于商業化生產二醋酸纖維素的棉漿粕。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種性能好，適用于商業化生產的纖維素漿粕及其生產方法。

一種纖維素漿粕，其特征是：平均聚合度在880～1500范圍內，I型纖維素結晶度在60％～74％范圍內，木聚糖含量≤1.0％，水分含量在5.0％～8.9％范圍內，R-10值≥96.5％。

在本發明說明書及權利要求書中，除非另有定義，所有的百分比(％)均為某一成分在某一體系中(例如溶質在溶液中)的重量百分比；所有的“范圍內”均包括端值，例如，平均聚合度在880～1500范圍內包括880和1500；符號“≤”和“≥”分別為“小于或等于”和“大于或等于”。

本發明提供一種纖維素漿粕，其特征是：其特征是：平均聚合度在880～1500范圍內，I型纖維素結晶度在60％～74％范圍內，木聚糖含量≤1.0％，水分含量在5.0％～8.9％范圍內，R-10值≥96.5％。

漿粕的平均聚合度表示纖維素鏈上葡萄糖單體的平均數量，是漿粕一個重要質量標準。在相同的醋化工藝條件下，漿粕的平均聚合度與制備的二醋酸纖維素分子量正相關。漿粕的平均聚合度過高則制備的二醋酸纖維素分子量太大，其丙酮溶液流動性差；漿粕的平均聚合度過低則制備的二醋酸纖維素分子量太小，其機械強度差。因此，為了制備具有良好的流動性能及機械強度的二醋酸纖維素，本發明將所生產的棉漿粕的聚合度有利控制在880～1500范圍內，優選控制在890～1400范圍內，更優選控制在900～1300范圍內。

在這里，棉漿粕的平均聚合度(DP)采用粘度法測定；以銅氨為溶劑配制二醋酸纖維素溶液(濃度：)，利用烏式粘度計分別測定溶劑和溶液所流過的時間，分別以t₀和t表示，按下式計算DP：