[發(fā)明專利]一種含有改性納米氧化物短支鏈含氟拒水拒油整理劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910035910.2
• 申請(qǐng)日: 2009-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN102041681A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付少海;張明俊;朱洪敏;張霞;王潮霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): D06M15/277
• 分類號(hào): D06M15/277;D06M11/79;D06M11/46;D06M11/44;D06M11/45;C08F220/24;C08F2/24
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1.一種膠乳型含氟織物整理劑，其特征是，由短支鏈全氟烷基丙烯酸酯單體、非含氟功能單體、改性納米氧化物、引發(fā)劑、復(fù)配乳化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑及去離子水經(jīng)預(yù)乳化，然后經(jīng)乳液共聚制得；整理劑含固量15～40％，是由下列原料品種與重量百分配比制成：短支鏈含氟單體占原料質(zhì)量百分比10～20％，非含氟功能性單體占原料質(zhì)量百分比5～10％，改性納米氧化物占原料質(zhì)量百分比0.5～3％，引發(fā)劑占原料質(zhì)量百分比0.1～2％，復(fù)配乳化劑占原料質(zhì)量百分比1～8％，剩余加水補(bǔ)滿100％。

2.如權(quán)利要求1所述的膠乳型含氟織物整理劑，其特征是，所述的含氟單體是(甲基)丙烯酸六氟丁酯、(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸三氟丁酯等的一種，其通式為

CH₂＝CH(R¹)-COO-C_nH_2n-xR²_xCF₃

其中，R¹是氫或甲基，優(yōu)選的是甲基；R²是氟，n＝0～3的整數(shù)，x≤2n，優(yōu)選的是x＝2～5。

所述的非含氟單體是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、(甲基)丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、羥甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸脲基酯、雙丙酮丙烯酰胺中的兩種或多種。

所述的改性納米氧化物是硅烷偶聯(lián)劑(KH-570)改性的納米二氧化鈦、納米氧化鎂、納米氧化鋅、納米氧化鋁、改性納米二氧化硅中的一種。

所述的引發(fā)劑是水溶性無機(jī)或有機(jī)引發(fā)劑。

所述的復(fù)配乳化劑是陽離子型、非離子型和陰離子型、非離子型表面活性劑兩種復(fù)配方法中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的膠乳型含氟織物整理劑，其特征是，所述的引發(fā)劑是無機(jī)過硫酸類引發(fā)劑，如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種；也可以是有機(jī)偶氮類引發(fā)劑，如偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的膠乳型含氟織物整理劑，其特征是，所述的陽離子表面活性劑包括C₈-C₁₈的烷基季銨鹽，如十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨；

所述的非離子表面活性劑包括C₈-C₁₈的全氟烷基非離子表面活性劑，如全氟烷基乙氧基醚醇、全氟烷基乙醇聚氧乙烯醚、全氟烷基醚丙烯酸酯；不含氟非離子表面活性劑，如OP-10、Tween80、Span60、Tx-10、平平加O乳化劑；

所述的陰離子表明活性劑包括C₈-C₁₈的烷基硫酸鹽及脂肪苯磺酸鹽，如十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。

5.一種添加改性納米氧化物的膠乳型含氟織物整理劑的制備方法，其特征在于所需原料品種與重量百分配比為：

其制備步驟為：

稱取4/5單體混合物、復(fù)配乳化劑和去離子水，使用高速乳化機(jī)乳化制備預(yù)乳液，備用。將剩余的單體混合物、復(fù)配乳化劑、改性納米氧化物、引發(fā)劑和去離子水置于燒杯中，使用超聲波粉碎機(jī)超聲分散5～30分鐘，然后用乳化機(jī)乳化后加入裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的反應(yīng)容器中，通入氮?dú)馍郎刂?0～80℃后開始滴加備用乳液和引發(fā)劑，2小時(shí)滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)降溫出料，得到含固量15～30％的聚合物膠乳。