[發明專利]一種草除靈的合成方法

無效

• 申請號: 200910035872.0
• 申請日: 2009-10-09
• 公開（公告）號: CN101693700A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 于國權;呂良忠;王建榮;吉志揚
• 申請（專利權）人: 江蘇長青農化股份有限公司
• 主分類號: C07D277/68
• 分類號: C07D277/68;B01J27/08
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發明涉及農用除草劑草除靈的合成工藝技術領域。

背景技術

草除靈是一種廣泛用于油菜田除草劑，目前報道將苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙酯反應得到草除靈，反應溫度在90～95℃范圍內，總收率只有60％，含量達到96％。由于現有的草除靈生產工藝的高耗能、收率低，不利于降低消售成本，影響了推廣使用。

發明內容

本發明目的在于發明一種提高反應收率、提高反應物含量的草除靈的合成方法。

本發明將苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙酯和催化劑碘化鉀投入反應釜中反應，反應溫度為60～65℃，經水洗后冷卻，得到草除靈。

本發明以碘化鉀作為催化劑，將苯并噻唑酮、碳酸鉀和氯乙酸乙酯進行反應，反應溫度由90～95℃降至60～65℃，可控制副產物的生成，提高生產安全性，含量達到98％，總收率大于80％，本發明耗能低，利于節約生產。

本發明中加入催化劑碘化鉀與苯并噻唑酮的質量比為4～6∶100，合適的催化劑的加入量，不但不會給生產造成成本增加，而且可以達到設計目的。

本發明先投入苯并噻唑酮、碳酸鉀、氯乙酸乙酯、催化劑碘化鉀，在充分攪拌下，溫度升至60～65℃，保溫反應，反應結束后水洗，得到草除靈。

具體實施方式

例1：在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94.8克(0.5mol)，碳酸鉀77克，氯乙酸乙酯400克，碘化鉀6克，攪拌30分鐘，加熱至60～65℃，保溫反應4小時，檢測反應體系中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3％，終止反應，水洗、烘干得草除靈131克，收率95％，含量98.5％。

例2：在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94.8克(0.5mol)，碳酸鉀77克，氯乙酸乙酯400克，碘化鉀5克，攪拌30分鐘，加熱至60～65℃，反應5小時，檢測反應體系中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3％，終止反應，水洗、烘干得草除靈132克，收率95.5％，含量98.3％。

例3：在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94.8克(0.5mol)，碳酸鉀77克，氯乙酸乙酯400克，碘化鉀4克，攪拌30分鐘，加熱至60～65℃，反應6小時，檢測反應體系中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3％，終止反應，水洗、烘干得草除靈131克，收率95.1％，含量98.6％。

例4：在1000mL的三口燒瓶中加入苯并噻唑酮94.8克(0.5mol)，碳酸鉀77克，氯乙酸乙酯400克，攪拌30分鐘，加熱至80～85℃，反應6小時，檢測反應體系中苯并噻唑酮的質量濃度小于0.3％，終止反應，水洗、烘干得草除靈129克，收率92.1％，含量95.6％。