[發(fā)明專利]N-取代基-1,2,3,6-四氫吡啶的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910035657.0
• 申請日: 2009-09-30
• 公開（公告）號: CN101696187A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張惠
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07D211/70
• 分類號: C07D211/70;B01J27/16
• 代理公司: 徐州市三聯(lián)專利事務(wù)所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種N-取代基-1，2，3，6-四氫吡啶的合成方法，N-取代基-1，2，3，6-四氫吡啶的結(jié)構(gòu)通式為式中：R₁為C₁～C₈的烷基、苯基、芐基或乙氧甲酰基，N為氮基，C＝C為雙鍵基；

其特征在于合成方法具體步驟如下：

1)銨鹽的生成：以N-取代基-4-哌啶醇(結(jié)構(gòu)通式為)為原料，投放在反應(yīng)器中后，加入質(zhì)量濃度85％的分析純磷酸作為質(zhì)子酸，攪拌均勻即得銨鹽，其中N-取代基-4-哌啶醇與磷酸的投料質(zhì)量比為1∶3～4；

2)脫羥基：緩慢加熱反應(yīng)液，升溫至180℃，反應(yīng)液中的磷酸同時作為脫羥基試劑，反應(yīng)時間約為2～3h，通過TLC對反應(yīng)液檢測確定反應(yīng)原料是否反應(yīng)完全；

3)N-取代基-1，2，3，6-四氫吡啶的生成：趁熱加入與生成物量相當?shù)娜ルx子水，攪拌均勻，用2MNaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的酸堿性，溶液的pH值控制在9±0.2；

4)N-取代基-1，2，3，6-四氫吡啶的提取和精制：分三次用與反應(yīng)液體積相同的甲苯為溶劑，對溶液進行萃取提取，提取上層溶液；將提取后的上層溶液進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的設(shè)定水浴溫度為60±2℃，旋轉(zhuǎn)儀的轉(zhuǎn)速為135rmp。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-取代基-1，2，3，6-四氫吡啶的合成方法，其特征是所述的質(zhì)子酸與脫羥基試劑均為85％的分析純H₃PO₄溶液。