[發明專利]氰胺基荒酸二甲酯的制備方法無效
| 申請號： | 200910035041.3 | 申請日： | 2009-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN101648897A | 公開（公告）日： | 2010-02-17 |
| 發明（設計）人： | 王中喜;張宇春;李永鵬;阮孟華 | 申請（專利權）人： | 蘇州開元民生科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/20 | 分類號： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 | 代理人： | 陳忠輝;姚姣陽 |
| 地址： | 215006江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 胺基 二甲 制備 方法 | ||
1.氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，以石灰氮為原料，其特征在于：
首先，將石灰氮加入水中，與二硫化碳在程序升溫的條件下反應，生成氰胺基荒酸鈣鹽；
然后，將氰胺基荒酸鈣鹽的水溶液與硫酸二甲酯甲基化反應，生成氰胺基荒酸二甲酯；
反應完畢后，在氰胺基荒酸二甲酯中加入有機溶劑進行萃取，合并有機溶劑，濃縮干后加入乙醇精制，得到成品。
2.根據權利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述石灰氮中含氮量為20％，折合氰胺化鈣的含量為57％，氰胺化鈣與二硫化碳及硫酸二甲酯的摩爾比為1∶(1～2)∶(1.5～4)。
3.根據權利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述制備氰胺基荒酸鈣鹽時，即先將石灰氮緩慢加入水中，攪拌，然后滴加二硫化碳，滴加的溫度在20～30℃；程序升溫反應的過程為：30℃反應1小時，35℃反應1小時，40℃反應1小時，46℃微沸狀態反應1小時。
4.根據權利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，其特征在于：第一步成鹽反應結束后，過濾，濾餅用熱水洗滌，合并濾液轉移至反應器中，滴加硫酸二甲酯，進行甲基化反應，所述滴加硫酸二甲酯的溫度和反應溫度控制在40～60℃，甲基化反應時間為2～8小時。
5.根據權利要求1所述的氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述用于萃取的有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、或氯仿。
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