[發明專利]一種同時測定水中氯代和硝基代芳烴類化合物的分析方法

無效

• 申請號: 200910033453.3
• 申請日: 2009-06-12
• 公開（公告）號: CN101587101A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 鮮啓鳴;沈幸;邵智娟;劉云;鄒惠仙
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/70
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域：

本發明涉及一種應用于同時分析水中多種有機物的固相萃取方法，更具體地說是一種用于同時分析水中氯代和硝基代芳烴類化合物的固相萃取方法。

背景技術：

隨著社會經濟的迅速發展和城鎮人口的急劇增長，飲用水源的污染日益嚴重，水中有機物的種類越來越多，且很多都具有致癌、致突變、致畸性，威脅到人類健康。但是，水中所含有的有機污染物大部分都處在μg/L和ng/L等低濃度水平，且存在大量的本地干擾，對其進行準確的檢測，需要對水樣進行預處理，對待分析化合物進行提純、富集、濃縮后才能達到儀器檢測的要求。

氯苯和硝基苯類化合物是水環境污染物中的主要污染物，美國、日本、等很多國家都將這兩類污染物列入了優先污染物名單，也是我國地表水環境質量標準(GB3838-2002)集中式生活飲用水地表水源地所規定的特定分析項目，其中硝基氯苯、硝基苯等的分析方法采用GB/T17131-1991方法。文獻報道，氯苯的分析方法還有毛細管柱頂空氣相色譜法；2，4，6-三硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯可用GC-EI-MS分析；1，2，4-三氯苯和1，2，3-三氯苯可用氣相色譜-電子捕獲檢測器測定；硝基苯、4-氯硝基苯及3-氯硝基苯可用GC-MS分析等。

文獻檢索表明同時測定水中氯苯、硝基氯苯類化合物的方法未見報道。

發明內容：

1.發明要解決的技術問題

針對現有的同時檢測水中氯苯和硝基氯苯類化合物的方法缺乏，本發明提供一種能用于同時分析水中氯代和硝基代芳烴類化合物的方法，可以經濟、簡單、有效地萃取水體中的氯代和硝基代芳烴類化合物。

2、技術方案

發明的技術方案為：

一種同時測定水中氯代和硝基代芳烴類化合物的分析方法，其步驟為：

(1)洗滌和活化SPE柱；

(2)實際水樣過濾后取1L，通過活化好的SPE柱；

(3)用氮氣吹干已富集的SPE柱，用二氯甲烷洗脫SPE柱；

(4)取洗脫液下層有機相，干燥濃縮后用甲醇定容并加入內標，進氣相色譜分析。

本發明步驟(1)中的SPE柱是含C₁₈固相萃取劑1000mg、容積6mL的商用成品柱，型號AccuBond?II?ODS-C₁₈，由Agilent提供。洗滌和活化方法為依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、10mL甲醇淋洗。

步驟(2)中的過濾方法為使用0.45μm的醋酸纖維濾膜真空過濾；富集速率為8mL/min，由調節富集裝置的真空度來控制。

步驟(3)中的洗脫SPE柱的溶劑為10mL二氯甲烷。

步驟(4)中的干燥劑為無水硫酸鈉干燥，置換的溶劑為甲醇，內標為一定濃度的五氯甲苯。步驟(4)中采用電子捕獲檢測器(GC-ECD)，色譜柱為DB-17時檢測得效果好。

步驟(1)中水樣中可分析的氯苯類、硝基苯類化合物包括硝基苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、4-氯硝基苯、3-氯硝基苯、1，2，3，5-四氯苯、1，2，3，4-四氯苯、p-二硝基苯、m-二硝基苯、o-二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、六氯苯、2，4，6-三硝基甲苯、2-氯硝基苯、2，4-二硝基氯苯，共15種化合物。

3.有益效果：

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：同時測定水中多種氯代和硝基代芳烴類化合物，避免了傳統方法溶劑用量大、多種化合物必須用不同方法分開測定的缺點，方法簡單易操作，適用于大規模樣品的檢測。本發明進一步優化方法可以達到回收率在62-101％之間，變異系數在3-27％之間，最小檢測濃度在0.01-1.31μg/L之間，可以適應實際水體濃度低、本底復雜的分析要求。

具體實施方式

以下通過具體實例進一步說明本發明。

實施例1：