[發明專利]偏三甲苯與茚滿的萃取精餾分離方法

有效

• 申請號: 200910033245.3
• 申請日: 2009-06-16
• 公開（公告）號: CN101575261A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 林軍;顧正桂;陳遠新;姚小利;馮佳佳;吳旋
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07C15/02
• 分類號: C07C15/02;C07C13/465;C07C7/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 栗仲平

技術領域

本發明涉及一種化工的分離方法，特別是一種偏三甲苯與茚滿的萃取精 餾分離方法。

背景技術

偏三甲苯與茚滿均是重要的基本有機化工原料和有機化工溶劑，茚滿是 制造合成樹脂的原料，偏三甲苯在化工生產中應用廣泛，可以用來制備維生 素、二甲苯、偏苯三酸酐、均三甲苯、均四甲苯和均苯四甲酸二酐等，二者 均存在于乙烯生產的副產物-裂解重芳烴中，其中含偏三甲苯約5％，茚滿 1～2％。因為茚滿的存在對三甲苯后續反應中催化劑極為不利，所以需要將 二者徹底分離。

由于偏三甲苯沸點(168.0℃)和茚滿沸點(176.0℃)接近，若以普通 精餾方法對其進一步分離精制，則能耗太大，直接影響了這部分資源的進一 步開發利用。以2008年為例，中國裂解重芳烴年產量約為300萬噸，若將 其中偏三甲苯與茚滿分離提純，可年產偏三甲苯15萬噸、茚滿3萬噸左右， 不僅可使資源得到充分利用，也可大大增加企業經濟效益。

發明內容

本發明的目的是提供一種偏三甲苯與茚滿的萃取精餾分離方法，該方法 以工業偏三甲苯與茚滿混合物為原料(含80％偏三甲苯、20％茚滿)，以環 丁砜為溶劑，進行萃取精餾操作，分離提純偏三甲苯，同時回收茚滿，溶劑 環丁砜經過再生可循環使用。本方法與常規使用的普通蒸餾方法相比，產品 純度更高，回收率更高，能耗更低。

完成上述發明任務的技術方案是：一種偏三甲苯與茚滿的萃取精餾分離 方法，其特征在于，步驟如下，

(1).以環丁砜為萃取精餾的溶劑，將其與原料混合物以一定配比加入萃 取精餾塔；

(2).分離后，塔頂為高純度偏三甲苯(≥99.5％)，塔釜為溶劑環丁砜+ 茚滿；

(3).塔釜物料送入溶劑再生塔進行蒸餾操作，塔頂采出物為茚滿 (≥98％)，塔釜為溶劑環丁砜；

(4).塔頂采出的茚滿可直接作為合成樹脂原料；塔釜溶劑環丁砜可送回 萃取精餾塔循環使用。

本發明所述的溶劑與原料混合物的“一定配比”是指：溶劑與原料混合 物的質量比為2/1-4/1，最優比例為3/1。

分離過程的工藝流程見圖1所示，分離過程中各裝置采用優化工藝條件， 分離后可得到高純度偏三甲苯，同時茚滿回收率≥97％。

本發明的優點：采用圖1所示工藝流程和優化的工藝參數，原料為工業 偏三甲苯與茚滿混合物(含80％偏三甲苯、20％茚滿)，以環丁砜為溶劑， 首先經萃取精餾塔T1進行萃取精餾操作，塔頂產品為純度≥99.5％的偏三甲 苯，塔釜產物經溶劑再生塔T2進行蒸餾處理，一方面可回收原料中的茚滿， 另一方面可使萃取精餾的溶劑環丁砜得以循環使用，通過兩塔操作，可得到 純度≥99.5％的偏三甲苯產品，并同時使茚滿回收率≥97％。與常規使用的普 通蒸餾方法相比，產品純度更高，回收率更高，能耗更低。

同時，由于全過程溶劑可循環使用，生產成本更低，而且不會對環境造 成問題。

附圖說明

圖1為萃取精餾和溶劑再生的工藝流程。

具體實施方式

實施例1、萃取精餾分離偏三甲苯與茚滿的方法，參照圖1所示工藝流 程和表1所示工藝參數，原料①為原料混合物，其中偏三甲苯與茚滿的質量 含量分別為80％、20％，流量為5Kg/h，溶劑⑨為環丁砜，流量為15Kg/h， 萃取精餾塔T1塔頂溫度為168～169℃，塔釜溫度為255～260℃，回流比控制 在4～5，塔頂采出物③流量為4Kg/h，組成為x_偏三甲苯＝0.9962、x_茚滿＝0.0038， 塔釜出料④流量為21Kg/h，組成為x_環丁砜＝0.9524、x_偏三甲苯＝0.0007、x_茚滿＝0.0469，這部分出料同時是溶劑再生塔T2的進料，溶劑再生塔T2塔頂溫 度為176～177℃，塔釜溫度為270℃左右，回流比控制在4～5，塔頂采出物 ⑦流量為1Kg/h，組成為x_偏三甲苯＝0.0151，x_茚滿＝0.9849，塔釜出料⑨流量為 20Kg/h，其中環丁砜質量含量≥99.7％，可以循環使用。圖中1、3為冷凝器， 2、4為再沸器。①～⑨為流股名稱(表2)。

表1各塔工藝條件