[發明專利]寬溫寬頻高居里點低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200910033031.6
• 申請日: 2009-06-05
• 公開（公告）號: CN101620908A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 石炎;劉九皋;王修煒;顧駿
• 申請（專利權）人: 南京精研磁性技術有限公司
• 主分類號: H01F1/34
• 分類號: H01F1/34;C04B35/26;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 牛莉莉

1.一種寬溫寬頻高居里點低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其工藝包括如下步驟：

1)、原材料的混合：

將配好的由52～57mol％Fe₂O₃、3～7mol％ZnO、其余為MnO組成的主成分和由0.01wt％～0.1wt％CaCO₃、0.005wt％～0.02wt％SiO₂組成的第一輔助成分放入球磨機中，加入等重量的去離子水，球磨1～3小時；

2)、預燒：

將上述混磨好的原材料烘干，再送入預燒窯預燒，預燒溫度范圍為900～1050℃，保溫時間為2～4小時，預燒氣氛為空氣，預燒窯降溫區通入氮氣，冷卻氣氛控制氧含量在5％以下，使預燒料粉磁化度小于1％；

3)、雜質添加：

選用由0～0.2wt％V₂O₅、0～0.2wt％Nb₂O₅、0～0.2wt％Ta₂O₅、0～0.2wt％ZrO₂、0～0.2wt％K₂O、0～0.2wt％NiO中的一種或幾種組成的第二輔助成分和由0.04～0.075wt％SnO₂、0.08～0.15wt％TiO₂、0.05～0.5wt％Co₂O₃組成的第三輔助成分作為添加物，其中第二輔助成分的總含量小于或等于0.3wt％，TiO₂含量為SnO₂含量的兩倍，且TiO₂與SnO₂含量之和大于0.1wt％；

4)二次球磨：

將預燒料粉和添加物放入球磨機中，加入等重量的去離子水，球磨8小時，使漿料的平均粒度小于1.2μm；

5)成型燒結：

將漿料烘干，加入10wt％配料重量的濃度為9％的聚乙烯醇溶液，均勻混合，使用45目分樣篩造粒，并壓制成型，放入鐘罩爐內燒結，燒結過程溫度控制如下：?

升溫階段：升溫速度每小時150℃左右，至800℃，大氣氣氛中進行，采取強氣流排放，流速約100m³/h；

800℃到1100℃間升溫速度每小時250℃左右，氧分壓為0.005％；

1100℃到1200℃升溫時間為1小時，再預保溫1小時，氧分壓為0.5～1％；

1200℃到1350℃間升溫為1小時，氧分壓為1～3％；

保溫階段：1350℃左右保溫2～6小時，氧分壓為2～8％；

降溫階段：1350℃到1100℃間降溫速度每小時150℃左右，氧分壓切換為0.5～2％；

1100℃往下降溫速度每小時250℃左右，降到150℃左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓0.2～0.01％。

2.根據權利要求1所述的寬溫寬頻高居里點低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，精細調整預燒、燒結、冷卻氣氛，掌控致密化工藝，可使產品密度提高，從而進一步降低功耗和增加飽和磁通密度Bs，錳鋅鐵氧體材料的密度為4.85×10³kg/m³；在1194?A/m，50Hz，100℃測試條件下飽和磁通密度Bs達到455mT-465mT。

3.根據權利要求1所述的寬溫寬頻高居里點低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述錳鋅鐵氧體材料在-40-25℃溫度范圍內的比溫度系數達到2.0×10^-6～2.8×10^-6，居里溫度達到283℃～288℃。?