[發明專利]高純三氧化二砷含硫檢測中的二氧化硫濃度檢測方法

有效

• 申請號: 200910032926.8
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101587064A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 李顯平;王繼榮
• 申請（專利權）人: 揚州高能新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所
• 代理人: 江 平

技術領域

本發明涉及高純三氧化二砷中硫的檢測技術領域。

背景技術

高純三氧化二砷是制作高純砷的原材料，而高純砷作為光電材料，尤其是第三代半導體材料，以其優越的理化性能，通過摻雜于硅材料中及化合成砷化鎵等形式，突破了硅材料的信息容量有限。運算速度有限、工作能耗較大、大容量需大體積、亮度與色彩不理想等等極限，已廣泛應用于信息、通信、光電子、大規模集成電路、高清高亮大屏幕顯示器.遙感、探測、遠紅外、自動控制、智能化，硫化光纖、合金材料、醫藥、醫療設備、航天設備，航天航空、軍事裝備等等產業領域.并被世界各國定位為支撐高科技產業、現代化建設及智能化軍事工業發展的重大戰略基礎材料。高純砷的生產與應用是繼半導體電子管.第二代半導體材料“硅”取代第一代半導體材料“鍺“這后的又一場半導體新材料革命.其市場前景相當廣闊。

目前高純三氧化二砷中硫的檢測方法通常采用GD-MS，ICP-MS及極譜等法，但GD-MS，ICP-MS設備昂貴(100萬以上)，極譜法繁瑣且不準確。

發明內容

本發明目的在于提供一種操作簡單、結果準確的高純三氧化二砷含硫檢測中的二氧化硫濃度檢測方法。

本發明技術方案是：在高溫蒸餾反應器中，將氧氣通入高純三氧化二砷，使高純三氧化二砷中的硫反應生成二氧化硫氣體；以四氯汞鈉溶液吸收二氧化硫氣體形成二氧化硫溶液，再將二氧化硫溶液與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色絡合物；在空氣現場二氧化硫測定儀中進行比色測定四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度。

由于獲得了四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度，結合通入的氧氣量和原先置入的高純三氧二砷的量，通過計算，就可推算出高純三氧二砷中所含的硫量。

本發明設備投資小(5萬以下)，通過檢測數據多次比較與GD-MS檢測數據誤差在10％內，是比較經濟可行的方法。

為了使置入的高純三氧化二砷完全蒸餾，本發明所述高溫蒸餾反應器內的反應溫度為900～1000℃。

具體實施方式

試驗步驟：

(1)稱取一定質量的高純三氧化二砷，并將其裝入石英坩堝內，再將石英坩堝置于密封的石英管套內。

(2)在石英管套的一端通入氧氣，另一端與存有四氯汞鈉溶液的二氧化硫吸收裝置連接。

(3)通入氧氣，升溫至900～1000℃，使高純三氧化二砷蒸餾、其中的硫雜質與氧氣反應，生成二氧化硫，并啟動二氧化硫吸收裝置通過四氯汞鈉溶液吸收二氧化硫。

(4)待高純三氧化二砷全部蒸餾，停止通氧，并記下通氧體積(v_氧)。

(5)將吸收好的二氧化硫溶液，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色絡合物，通過空氣現場二氧化硫測定儀進行比色，測定四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度。

操作過程：

①做空白：用塑料滴管移取四氯化汞溶液至干燥的藍色刻度線的比色瓶的10ml刻度線處。

②做樣品：吸取二氧化硫吸收液10ml于比色瓶中。

③分別等量的甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺溶液于樣品和空白中。

④旋緊比色瓶蓋，充分搖勻，靜置顯色20min后，分別移入比色皿中用空氣現場比色儀測定。

⑤空白調零：將空白放入比色槽中，蓋上蓋。先按“校零/開關”鍵，打開儀器，看液晶屏上顯示出“0.00”空白調零已完成。

⑥取出空白，將樣品放入比色槽，蓋上蓋。按[溶度]鍵，根據液晶屏上顯示的數值，計算出氧氣流中二氧化硫的濃度。

(6)根據以上稱量的高純三氧化二砷質量和通入的氧氣量值，以及四氯化汞溶液中二氧化硫的濃度值，計算高純三氧化二砷中硫含量。

計算公式：C_硫＝32×C_二氧化硫/64

C_二氧化硫＝V氧×C₀/m_{三氧化二砷}

式中：

C_硫——硫含量

C_二氧化硫——二氧化硫含量

V氧——通入氧氣體積

C₀——二氧化硫測定儀顯示值

m_{三氧化二砷}——三氧化二砷質量。